中草藥中生物堿的含量測定一般包括三步驟——提取、分離精制與含量測定?,F(xiàn)將常用方法筒述如下:
1.提取:稱取一定量的藥材,根據(jù)生物堿的溶解性能堿化后用有機(jī)溶劑提取或用酸水或用乙醇提取得游離生物堿或其鹽類。提取方法用冷浸法、滲漉法、口流提取法、離子交換法均可。
2.分離精制:多用溶劑法。利用生物堿在酸水中成鹽,不溶于有機(jī)溶劑,堿化后游離易溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì),反復(fù)于分液漏斗中萃取精制。有時(shí)亦可加某些試劑使雜質(zhì)沉淀而除去或用氧化鋁柱層析法去除雜質(zhì)。
3.含量測定:以容量法應(yīng)用最多,亦可用重量法、比色法、可見光與紫外光分光光度法、層析法等。容量法中又以酸堿滴定法較簡便常用。即將用上述方法提取精制所得之生物堿溶于過量標(biāo)準(zhǔn)酸溶液中,用標(biāo)準(zhǔn)堿液回滴,從消耗的酸量算出生物堿的含量。
如果中草藥中所含生物堿不止,則測得的為總生物堿含量,而以其中主要生物堿為代表計(jì)算的近似值。如需準(zhǔn)確地測定某一生物堿的含量,則應(yīng)分離得個(gè)別生物堿后再行測定。
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