測(cè)定腦脈康中冰片含量的新方法

測(cè)定腦脈康中冰片含量的新方法

最近，第四軍醫(yī)大學(xué)西京醫(yī)院藥劑科研究人員經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，采用高效液相色譜衍生化法測(cè)定腦脈康中的冰片含量，方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、可行。

冰片具有通諸竅、散郁火、消腫止痛之功能，常用于內(nèi)服及外用中成藥中。有關(guān)冰片的含量測(cè)定方法，由于冰片化學(xué)結(jié)構(gòu)無特征紫外吸收，因此主要采用薄層掃描法和氣相色譜法。高效液相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常見分析儀器，適用于常見中成藥成分的分離和測(cè)定，但對(duì)于紫外吸收弱的化合物直接檢測(cè)較為困難。

根據(jù)冰片結(jié)構(gòu)中含羥基的特點(diǎn)，3，5-二硝基苯甲酰氯可作為此類化合物的衍生化試劑，在叔胺或吡啶類化合物的催化下可和冰片反應(yīng)生成具強(qiáng)紫外吸收的3，5-二硝基苯甲酸冰片酯。為建立一種測(cè)定腦脈康中冰片含量的新方法，研究人員利用此原理以反相高效液相色譜法對(duì)腦脈康中冰片的含量測(cè)定進(jìn)行了方法學(xué)研究。他們將柱前衍生化在乙腈中反應(yīng)，以3，5-二硝基苯甲酰氯為衍生化試劑（與冰片的摩爾比為20倍），4-二甲氨基吡啶為催化劑（與冰片的摩爾比為40倍）。然后用高效液相色譜法在ODS柱上，以甲醇:水（88：12）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)225nm，測(cè)定腦脈康中冰片含量。

研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，冰片在1nmol~10nmol范圍內(nèi)，色譜峰面積與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系（R2=0.9996，P

據(jù)研究者介紹，冰片是一味常用中藥，有合成和天然之分，主要成分是互為異構(gòu)體的龍腦和異龍腦。其化學(xué)結(jié)構(gòu)無特征紫外吸收，無法直接用實(shí)驗(yàn)室常見分析儀器高效液相色譜儀進(jìn)行含量測(cè)定，因此采用衍生化高效液相色譜法是測(cè)定這類化合物較好的方法。冰片結(jié)構(gòu)中含羥基，而3，5-二硝基苯甲酰氯是羥基化合物常用的衍生化試劑，在叔胺或吡啶類化合物的催化下可和冰片反應(yīng)生成3，5-二硝基苯甲酸冰片酯，該新化合物具有較強(qiáng)的紫外吸收，龍腦和異龍腦在此色譜條件下顯示為單峰，從而利用柱前衍生化反相高效液相色譜法間接完成了腦脈康中冰片的含量測(cè)定。此法采用的衍生化反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，衍生化產(chǎn)物穩(wěn)定，樣品前處理容易，具有較好的線性關(guān)系和回收率，有可能也適用于其他含冰片中成藥的質(zhì)量控制。

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