熒光鑒別十五種常用中藥(中藥化學成分預試驗大全（6）：黃酮及其甙類)

熒光鑒別十五種常用中藥

中藥材是防病治病的特殊商品，它的質量好壞直接影響到患者的生命安全。近幾年來，藥材市場有些品種比較混亂，以假充真、以次充優(yōu)的現(xiàn)象時有發(fā)生。為了確保藥材質量，可以根據(jù)中藥中的某些成分能在常光或紫外光燈下產(chǎn)生不同熒光的現(xiàn)象予以鑒定?，F(xiàn)將十五種常用中藥的熒光鑒別介紹如下：

一、川芎：本品橫切片置紫外光燈下觀察，顯亮淡紫色熒光，外皮顯暗棕色熒光。

二、大黃：取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于濾紙上，再滴加稀乙醇擴散后呈黃色至淡棕色環(huán)，置紫外光燈下觀察，呈棕色至棕紅色熒光(蒽醌衍生物)，不得顯亮藍紫色熒光(與土大黃苷等芪類化合物區(qū)別)。

三．黃連：根莖折斷面在紫外光燈下觀察顯金黃色熒光，木質部尤為顯著。

四、浙貝母：取粉末置紫外光燈下觀察，呈亮淡綠色熒光。

五．元胡：藥材切面或粉末置紫外光燈下觀察，均有亮黃色熒光。

六、狗脊：(1)取生狗脊折斷，在紫外光燈(254nm)下觀察，斷面顯淡紫色熒光。(2)根莖粉末用甲醇回流提取，取濾液點于濾紙上，置紫外光燈(254nm)下觀察，顯亮藍白色熒光(與各種黑狗脊相區(qū)別)。

七、川牛膝：根的斷面置紫外光燈下觀察，顯淡藍色熒光。

八、牛蒡子：取本品粉末少許，置紫外光燈下觀察，顯綠色熒光。

九、石決明：取粉末于紫外光燈下觀察，雜色鮑殼顯苔綠色熒光；皺紋盤鮑殼顯橙皮黃色熒光。

十．麻黃：藥材縱剖面置紫外光燈下觀察，邊緣顯亮白色熒光，中心顯棕色熒光。

十一．珍珠母：本品置紫外光燈下觀察，有淺藍紫色(天然珍珠)或亮黃綠色(養(yǎng)殖珍珠)熒光，通常環(huán)周部分較明亮。

十二、熊膽：取其粉末在紫外光燈下觀察，顯黃白色熒光不應顯棕黃色熒光。取0．1g溶于20m17％冰醋酸溶液，紫外光燈下觀察不得顯淡藍色乳濁熒光。

十三、秦皮：本品熱水浸出液呈黃綠色，日光下顯藍色熒光。

十四、常山：取根折斷，將斷面置紫外光燈(365nm)下觀察，顯黃色熒光，尤以皮部更為明顯，其水浸液則顯天藍色熒光，在堿性溶液中熒光加強。

十五、紫菀：取粗粉2g，加乙醚或甲醇10ml，浸漬過夜，過濾。取濾液滴在紙上，置紫外光燈(254nm)下觀察，紫菀顯藍色熒光斑點；而山紫菀顯黃色或淡黃色熒光斑點。

中藥化學成分預試驗大全（6）：黃酮及其甙類

黃酮及其甙類

（1）鹽酸-鎂粉反應：+HCl-Mg →紅色

（2）三氯化鋁反應：+AlCl3 →黃色

（3）濃氨水反應：+NH3→亮黃或橙色

（4）薄層層析檢查：吸附劑——聚酰胺或硅膠G

（1）鹽酸一鎂（或鋅）粉試驗：取檢品的乙醇溶液1ml，加放少量鎂粉（或鋅粉），然后加濃鹽酸4－5滴，置沸水浴中加熱2－3分鐘，如出現(xiàn)紅色示有游離黃酮類或黃酮甙（以同法不加鎂或粉做一對照，如兩管都顯紅色則有花色素存在。如繼續(xù)加碳酸試液使成堿笥即變成紫色雙轉變?yōu)樗{色，即證明含花色素）。

黃酮類的乙醇溶液，在鹽酸存在的情況下，能被鎂粉還原，生成花色甙元而[醫(yī).學敎育.網(wǎng)搜.集整理]呈現(xiàn)紅色或紫色反應（個別為淡黃色、橙色、紫色或藍色）。這是由于酮類化合物分子中含有一個堿性氧原子，致能溶于稀酸中被還原成帶四價的氧原子即鋅鹽。本法是鑒別黃酮類的一個反應。但花色素本身在酸性下（不需加鎂粉）呈紅色，應加以區(qū)別。

【注】①此反應僅在化學結構中，第三位上帶羥基的酮醇類顯色較明顯，而其它黃酮烷酮類均不甚明顯。因此試驗呈陰性反慶是不能做出否定的結論，尚需結合其他實驗再做結論。 ②試驗應在醇中進行，水分多會影響顏色的生成。此反慶較慢，有時需置水浴上加熱，以促使反應的進行。

（2）熒光試驗：

①三氯化鋁試驗：取檢品的乙醇溶液點于濾紙片上（干后再點1次，使其濃度庥中），干后，噴霧1％三氯化鋁乙醇試液，在紫外光燈下觀察，呈現(xiàn)黃色、綠色、橙色等熒光為黃酮類；呈現(xiàn)天藍色或黃綠色；熒光，則為二氫黃酮類。這是區(qū)別二氫黃酮類化合物的一種鑒別反應。

②硼酸丙酮枸櫞酸丙酮試驗：取檢品的乙醇溶液1ml，在沸水浴上蒸干加入飽和硼酸丙酮溶液及10％枸櫞酸丙酮溶液各0.5ml，蒸去丙酮后，在紫外光燈下觀察，管內呈現(xiàn)強烈的綠色熒光（黃酮或其甙類）。

（3）堿液試驗：取檢品的乙醇溶液點于濾紙片上（干后，再點一次，使其溶液集中），干后，噴1％碳酸鈉溶液或在氨蒸氣中熏幾分鐘，呈現(xiàn)亮黃、綠或橙黃色。如將氨氣熏過的濾紙露置空氣中，顏色逐漸裉去而變?yōu)樵械念伾S酮或其甙類）。

中藥鑒定學：皮類中藥——黃柏的鑒別

【性狀鑒別】

川黃柏

①　呈板片狀或淺槽狀，長寬不等，厚3mm～7mm.

②　外表面黃棕色或黃褐色，較平坦，皮孔橫生，嫩皮較明顯，有不規(guī)則的縱向淺裂紋，偶有殘存的灰褐色的粗皮。

③　內表面暗黃色或黃棕色，具細密的縱紋。體輕，質較硬，斷面深黃色，裂片狀分層，纖維性。

④　氣微，味苦；粘液性，可使唾液染成黃色。

關黃柏

通常較川黃柏薄，厚約2mm～4mm.外表面深黃棕色，具不規(guī)則的縱裂紋，時有暗灰色的栓皮殘留，栓皮厚，有彈性，皮孔小而少見，內表面黃色或黃棕色。體輕，質硬，斷面鮮黃色或黃綠色。

均以皮厚、斷面色黃者為佳。

【顯微鑒別】

川黃柏橫切面

①　未去凈外皮者，木栓層由多列長方形細胞組成，內含棕色物質。栓內層細胞中含草酸鈣方晶。

②　皮層比較狹窄，散有纖維群及石細胞群，石細胞大多分枝狀，壁極厚，層紋明顯。

③　韌皮部占樹皮的極大部分，外側有少數(shù)石細胞，纖維束切向排列呈斷續(xù)的層帶，纖維束周圍薄壁細胞中常含草酸鈣方晶。

④　射線寬2～4列細胞，常彎曲而細長。薄壁細胞中含有細小的淀粉粒，粘液細胞隨處可見。

關黃柏與川黃柏相似，不同點是：關黃柏木栓細胞呈方形，皮層比較寬廣，石細胞較川黃柏略少，射線較平直，硬韌部不甚發(fā)達。

關黃柏粉末：呈綠黃色或黃色。

①　石細胞眾多，鮮黃色，長圓形、紡錘形或長條形，直徑35μm～80μm，有的呈分枝狀，枝端鈍尖，壁厚，層紋明顯。

②　纖維鮮黃色，直徑16μm～38μm，常成束，周圍的細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。

③　草酸鈣方晶極多，直徑12μm～24μm～30μm.

④　淀粉粒細小。

⑤　粘液細胞可見，呈類球形，直徑32μm～42μm.

川黃柏不同于關黃柏的特征是：石細胞大多呈分枝狀，呈圓形者直徑40μm～128μm，孔溝不明顯。黃色粘液細胞多考試，大網(wǎng)站收集單個散離，遇水漸膨脹呈類圓形或矩圓形，直徑40μm～72μm，壁薄，有時脹裂，胞腔可見無定形粘液質。

【成分】

關黃柏樹皮含多種生物堿，主要為小檗堿（berberine）約0.6％～2.5％，并含少量黃柏堿（phellodendrine）、木蘭堿（magnof1orine）、掌葉防己堿（即棕櫚堿，palmatine）等，另含苦味質黃柏酮、黃柏內酯（即檸檬苦素）、白鮮內酯、青熒光酸等。此外，還有α-及β-谷甾醇、豆甾醇等。

川黃柏樹皮含小檗堿約1.4％～5.8％、黃柏堿、木蘭堿、掌葉防己堿等生物堿。

【理化鑒別】

取黃柏斷面，置紫外光燈下觀察，顯亮黃色熒光。

取粉末1g，加乙醚10ml，振搖后，分取浸出液，揮去乙醚，殘渣加冰醋酸使溶解，再加濃硫酸1滴，放置，溶液呈紫棕色，（黃柏酮及植物甾醇的反應）

取粉末0.1g，加乙醇10ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液加硫酸1ml，沿管壁滴加氯試液1ml，在兩液接界處顯紅色環(huán)。（檢查小檗堿）

本品粉末的甲醇提取液作供試品溶液，另取黃柏對照藥材的乙醇提取液，再取小檗堿考，試大網(wǎng)站收集對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（6：3：1.5：1.5：0.5）為展開劑，置氨蒸氣飽和的層析缸內展開，置紫外光燈（365nm）下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同的斑點。

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