陳皮的鑒別是有哪些
(1) 、該品粉末黃白色至黃棕色。中果皮薄壁組織眾多,細(xì)胞形狀不規(guī)則,壁不均勻增厚,有的作連珠狀。果皮表皮細(xì)胞表面觀多角形、類方形或長方形,垂周壁增厚,氣孔類圓形,直徑18~26μm,副衛(wèi)細(xì)胞不清晰;側(cè)面觀外被角質(zhì)層,靠外方的徑向壁增厚。
草酸鈣方晶成片存在于中果皮薄壁細(xì)胞中,呈多面形、菱形或雙錐形,直徑3~34μm,長5~53μm,有的一個(gè)細(xì)胞內(nèi)含有由兩個(gè)多面體構(gòu)成的平行雙晶或3~5個(gè)方晶。橙皮苷結(jié)晶大多存在于薄壁細(xì)胞中,黃色或無色,呈圓形或無定形團(tuán)塊,有的可見放射狀條紋。螺紋、孔紋和網(wǎng)紋導(dǎo)管及管胞較小。
(2) 、取該品粉末0.3g,加甲醇10ml,加熱回流20分鐘,濾過,取濾液5ml,濃縮至約1ml,作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13) 為展開劑,展開約3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1) 的上層溶液為展開劑,展至約8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-醋酸-水(35:4:61)為流動相;檢測波長為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取該品粗粉約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加熱回流2~3小時(shí),棄去石油醚,藥渣揮干,加甲醇80ml,再加熱回流至提取液無色,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定即可。
按干燥品計(jì)算,其中含橙皮苷(C28H34O15) 不得少于 3.5%。
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