近日,宜興青年紫砂陶藝家胡迪峰奔赴江西上饒等地區(qū),參與 “愛心手拉手”公益活動(dòng),傳遞來自宜興紫砂界的正能量。這次活動(dòng)開展與老區(qū)留守兒童開展了彌補(bǔ)親情缺失,施以家庭溫暖;建立家長學(xué)校,實(shí)現(xiàn)科學(xué)監(jiān)護(hù);促進(jìn)親情交流,減少心理障礙;開展多種活動(dòng),加強(qiáng)自我教育等愛心公益活動(dòng)。
據(jù)了解“愛心手拉手”公益活動(dòng)是從國外引進(jìn)的全體驗(yàn)式活動(dòng),活動(dòng)中,不論參加者平日的身份是學(xué)生、老師或家長都可以暫時(shí)放下,沒有身份、年齡的界限,讓每個(gè)人都回歸到最根本的人與人之間的關(guān)系中。通過孩子、家長、老師、社會(huì)愛心人士之間的互動(dòng),讓孩子、家長、老師三方面都能夠敞開心扉,互相深層溝通、信任、支持、欣賞,拉近距離、感悟成長、共同度過快樂而難忘的一天,在他們心中種下一顆愛和快樂的種子,幫助孩子們建立起愛,理解和信任的價(jià)值觀和人生觀。
作為活動(dòng)發(fā)起人之一的胡迪峰感言:作為一名紫砂藝人,平時(shí)很難接觸到老區(qū)孩子們,而這次與江西上饒鳳凰中學(xué)150位學(xué)生、150位家長、150位老師參加本次活動(dòng),感受了一場愛的體驗(yàn),也努力為老區(qū)孩子們點(diǎn)燃了夢想。教育強(qiáng)則名族強(qiáng),看著這些可愛兒童書寫自己的夢想,看著他們與父母老師相擁而泣,說出了發(fā)自肺腑的話,家長老師學(xué)生們向我們鞠躬致敬擁抱,我多次無法抑制自己的情感、淚如泉涌。頓時(shí)發(fā)現(xiàn)付出的汗水是甜的。哪怕下一秒別人就忘記我們此刻的付出,我也將義無反顧去為他人付出愛心。
苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯、對-二甲苯、苯乙烯和三甲苯的統(tǒng)稱,苯系物是大氣環(huán)境和許多污染源氣體中最常見的化合物,它們對人體健康都具有一定的危害作用,是環(huán)境中重要的污染物。氣體中苯系物的測定的經(jīng)典方法有活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法和熱脫附進(jìn)樣氣相色譜兩種。
2.1.1活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法
本方法是用活性炭吸附,二硫化碳解吸,這種分析方法的靈敏度低,并且所用的二硫化碳中常含有不易去掉的苯。但該方法不需特殊的前處理設(shè)備,一次采樣可多次分析,尤其在分析苯系物之間濃度相差較大時(shí)或濃度較高時(shí)更具優(yōu)越性,且有方法簡單、試劑用量少、周期短等優(yōu)點(diǎn)。但對使用的有機(jī)溶劑純度要求較高,需要硝化提純,有一定的危害,不符合清潔生產(chǎn)的要求。
(1)適用范圍 本方法適用于污染源廢氣和環(huán)境空氣中苯系物的測定,儀器對苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯檢出量至少為0.1ng。當(dāng)采樣體積為10L時(shí),苯系物的最低檢出濃度為10μg/m3。
(2)注意事項(xiàng) 采用該法也可以對室內(nèi)空氣中的苯及主要苯系物準(zhǔn)確的定性和定量,但采用該方法需要注意以下問題:
①由于是采用二硫化碳作為苯及苯系物的解析溶劑,注意在檢測之前就要將溶劑經(jīng)色譜檢驗(yàn)有無雜峰,判斷雜峰是否影響苯及苯系物的定性和定量。如果有,則需要進(jìn)行提純處理,重蒸餾后經(jīng)色譜重新檢驗(yàn)合格后方可使用。 二硫化碳具體的提純方法是向250ml二硫化碳(AR)中加入20ml的硫酸、1ml甲醛,充分振蕩、靜置、分層。然后重復(fù)多次至二硫化碳無色為止,再用20%的碳酸鈉溶液洗至中性,用無水硫酸鈉干燥,蒸餾后使用。
②樣品中干擾因素的排除 空氣中濕度達(dá)時(shí)會(huì)在活性炭管中凝結(jié),嚴(yán)重影響活性炭穿透容量和采樣效率。空氣濕度大于90%時(shí),活性炭的采樣效率仍然符合要求,空氣中的其他干擾無知,由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件即可以消除??諝獠蓸颖玫牧髁吭谑褂脮r(shí),用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn),保持采樣前和采樣后的誤差小于5%。如果采樣前后流量變化大于10%,分析結(jié)果應(yīng)為可疑數(shù)據(jù)。
③注意色譜條件的選擇和參數(shù)的設(shè)定 在測定中要考慮目標(biāo)化合物在色譜柱上的分離效率以及檢測器對目標(biāo)化合物的響應(yīng)。周建中等發(fā)現(xiàn)在HP-5柱上,采用35℃(1min)開始程序升溫到95℃,升溫速率10℃/min,6min內(nèi)主組分要苯系物完全流出,分析周期短,檢測器隨苯系物響應(yīng)值很高。
④樣品分析前后必須進(jìn)行中間濃度檢驗(yàn),如果樣品多余10個(gè)時(shí),每10個(gè)樣品進(jìn)行一次前后的中間濃度檢驗(yàn),中間濃度的實(shí)際值與曲線所得值的偏差≤15%,則樣品的分析數(shù)據(jù)有效。
⑤每分析一批樣品,必須測定一次吸附管前后活性炭的空白。
⑥每次采樣時(shí)應(yīng)做一個(gè)過程空白(采樣管帶到現(xiàn)場打開采樣管的兩端,不進(jìn)行采樣然后同采樣的采樣管一樣密封,帶到實(shí)驗(yàn)室后與樣品一樣進(jìn)行分析,分析的結(jié)果則為過程空白)。
⑦當(dāng)采樣管后部活性炭測定的數(shù)值大于前部25%時(shí),樣品應(yīng)重新采樣。
⑧每使用一批新的活性炭時(shí)要進(jìn)行苯系物在活性炭的解吸效率,做解吸效率時(shí)每一個(gè)化合物的最后濃度應(yīng)接近曲線的中間濃度,每一個(gè)化合物的解吸效率≥80%。 解吸效率=(測定值-空白值)/實(shí)際加標(biāo)量
⑨采樣后,采樣管放置6d類,苯系物的損失低于15%,所以應(yīng)在6d內(nèi)解吸完畢,10d內(nèi)分析完畢。
⑩每次采樣,樣品在10個(gè)之內(nèi)和每10個(gè)樣品應(yīng)做一個(gè)平行樣,平行樣的偏差應(yīng)≤25%。
2.1.2 熱脫附進(jìn)樣氣相色譜法
該方法是樣品被吸附劑吸附后,用加熱的方法將苯系物從吸附劑上脫附,然后用載氣將苯系物帶到色譜柱中進(jìn)行分離分析,該方法的靈敏度高、不需使用有機(jī)試劑、本底值低,但由于樣品是一次性進(jìn)樣,所以在無法確定樣品的濃度時(shí),有時(shí)需要進(jìn)行多次取樣分析。 該方法的檢出限較低,準(zhǔn)確度和精密度提高且操作簡單、實(shí)用性強(qiáng),日常分析過程對環(huán)境和操作者接近零污染,值得推廣。
(1)適用范圍 該方法的適用范圍是:采樣體積1L時(shí),甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯的 最低檢出濃度分別為 1.0×10-3~2.0×10-3mg/m3。當(dāng)所用一起型號(hào)不同時(shí),方法的檢出范圍有所不同。
(2)二次熱解吸氣相色譜法 二次熱解吸氣相色譜法的原理是:將空氣中的苯及苯系物用活性炭采集,經(jīng)熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再次熱解吸,用氣相色譜分析以保留時(shí)間定性,以峰高定量。 用活性炭采樣管直接二次熱解吸與氣相色譜儀聯(lián)用直接進(jìn)樣的方法,能準(zhǔn)確分析空氣中苯系物,是一種快速、無二次污染的分析苯系物的方法。 二次熱解吸直接進(jìn)樣氣相色譜法與用二硫化碳解吸的氣相色譜法相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
① 消除了二硫化碳對實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染的影響,有利于綠色實(shí)驗(yàn)室的建設(shè);
② 省去二硫化碳純化處理過程;
③ 消除因大量使用二硫化碳而引起的FID收集極的污染;
④ 無大量溶劑峰的干擾;
⑤ 被分析組分的提取轉(zhuǎn)移操作過程快;
⑥ 可重復(fù)使用活性炭采樣吸附管;
⑦ 重復(fù)型好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%且準(zhǔn)確度高,吸附解吸效率可達(dá)99%以上;
⑧ 方法監(jiān)測靈敏度可提高1000倍,減少采樣體積,節(jié)省采樣時(shí)間。 所以活性炭采樣管二次熱解吸氣相色譜法是現(xiàn)在測定苯系物的較為先進(jìn)準(zhǔn)確的方法,值得引用。
2.2便攜式氣相色譜法
除了這些經(jīng)典的測定方法,便攜式氣相色譜法開始在環(huán)境監(jiān)測中應(yīng)用。常規(guī)環(huán)境樣品中苯系物的分析,需要用吸附管采樣,再帶回實(shí)驗(yàn)室測定,操作起來比較費(fèi)時(shí),而且成本高、環(huán)節(jié)多。而新式的便攜式氣相色譜法靈敏度高、成本低、操作簡便、分析快捷,能夠滿足室內(nèi)空氣中苯系物的監(jiān)測要求。胡迪峰等對FFKM301便攜式氣相色譜儀再室內(nèi)空氣苯系物現(xiàn)場監(jiān)測中的應(yīng)用進(jìn)行的研究中確定了其最佳的方法設(shè)置:柱溫60℃、壓力12psi、泵抽時(shí)間20s、反吹時(shí)間300s,該方法的檢出限為10ppb(苯),精密度小于6%,與經(jīng)典的氣相色譜法對比試驗(yàn),其相對偏差不超過20%,這主要是由于不同采樣方法造成的。 其與臺(tái)式氣相色譜儀產(chǎn)生偏差可能存在的原因主要是:
①經(jīng)典氣相色譜法采樣連續(xù)50min,是50min的平均濃度,而便攜式氣相色譜法是直接進(jìn)樣分析,是一個(gè)瞬時(shí)濃度;
②經(jīng)典氣相色譜法帶回實(shí)驗(yàn)室分析,其中有一定的時(shí)間間隔,容易受其他因素的影響,而便攜式氣相色譜法采樣現(xiàn)場分析,反應(yīng)當(dāng)時(shí)的真實(shí)狀況。
2.3 苯系物測定中的其他問題
2.3.1 填充柱和毛細(xì)柱 填充柱和毛細(xì)柱均能用于分離苯系物,填充柱內(nèi)填充涂附2.5%DNP2.5%BentaneChromosorb W HP DMCS(80~100目)時(shí),能有效的分離間-二甲苯和對-二甲苯,進(jìn)樣量可達(dá)5μl,在用熱脫附進(jìn)樣時(shí),載氣的流量可以較大。但填充柱通用性差,不同類型的化合物需要使用不同的填料,因此在同時(shí)測定其他化合物時(shí)需要更換不同的填充柱,給工作帶來麻煩。 用于苯系物分析的毛細(xì)柱一般為非極性或弱極性毛細(xì)管色譜柱(30mm×0.32mm、30mm×0.25 mm,固定液膜厚為0.25~1.5μm,DB-1、DB-5、SE-54),固定液膜厚度越大,分離效果越好,但間-二甲苯和對-二甲苯不能有效分離,測定結(jié)果只能報(bào)二者的總量,PFTPP型毛細(xì)柱可以分離間-二甲苯和對-二甲苯。如果考慮熱脫附進(jìn)樣,使用大孔徑的毛細(xì)柱(內(nèi)徑0.5mm)可以允許載氣的流速較大,有利于熱脫附進(jìn)樣。由于毛細(xì)柱的通用性強(qiáng),可以同時(shí)分析苯系物和其他類型的化合物。
2.3.2 采樣 環(huán)境空氣中苯系物的采樣可采用summa罐取樣技術(shù)或吸附管濃縮法,罐取樣技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于可避免采用吸附劑采樣時(shí)的穿透、解吸時(shí)的分解,但其成本較高,操作復(fù)雜,不利于普及。吸附管濃縮法由于具有設(shè)備簡單、操作簡便、樣品保存時(shí)間較長等優(yōu)點(diǎn),成為目前使用最廣泛的采樣方法。
(1)吸附劑 目前常用的吸附劑有活性炭吸附劑有活性炭和Tenax吸附劑等,采樣后可通過溶劑解吸或熱解吸,將苯系物從固體吸附劑上轉(zhuǎn)移至氣相色譜,進(jìn)行分析測定。而活性炭具有親水性,除非已采取了特殊的預(yù)防措施,否則不能在高濕度環(huán)境下使用;Tenax是一種多孔高分子聚合物(聚2,3-二苯基對苯醚),對6個(gè)碳以上的烴類具有良好的吸附性和熱解吸性是厭水的的,采樣時(shí)不會(huì)因?yàn)闈穸榷绊懘┩阁w積。
(2)穿透體積 固體吸附劑采樣當(dāng)流出氣中某組分濃度是流入氣濃度的5%時(shí)則認(rèn)為有露出,試劑測量時(shí),可在采樣泵上串聯(lián)兩只采樣管,把后管上的含量占采樣總量10%時(shí)的抽氣體積稱為“穿透體積”。對某一組分的采樣體積應(yīng)控制在穿透體積之內(nèi)。無論時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品管配氣還時(shí)實(shí)際采樣,為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,均需進(jìn)行穿透體積試驗(yàn)。
(3) 解吸溶劑
目前用活性炭吸附管采集大氣中的苯系物,然后用二硫化碳脫附,最后驚醒氣相色譜分析是測定大氣中苯系物最常用的方法,也是很多標(biāo)準(zhǔn)的推薦方法。但由于二硫化碳含有不易出去的雜質(zhì)而產(chǎn)生本底干擾,使用前都必須進(jìn)行提純,操作繁瑣費(fèi)時(shí),且二硫化碳具有一定的毒性。為提高效率減少實(shí)驗(yàn)室工作量,減輕試劑對試驗(yàn)人員的影響,采用重蒸過的二氯甲烷替代二硫化碳作為托福機(jī),建立大氣中苯系物的毛細(xì)管氣相色譜法。相關(guān)系數(shù)均為0.999.儀器最小檢出量可達(dá)0.1ng,方法精密度為1.9%~4.8%。加標(biāo)回收率在81.6%~109.8%之間,可滿足大氣中苯系物的分析需要.
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2007年黑龍江省高考錄取名單(五十二)http://www.sina.com.cn 2007年08月19日07:48 生活報(bào)
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