進出口茶葉中硒的檢驗方法熒光光度法

1. 中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2. SN／T 0926—20003. 進出口茶葉中硒的檢驗方法熒光光度法4. 2000—06—22發(fā)布5. 2000—11—01實施6. 中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局 發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB／T 1.1—1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定)的要求，對原專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZB X55 001—1987《出口茶葉中硒的熒光光度測定方法》進行修訂的。本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上與ZB X55 001—1987基本一致，增補了“引用標(biāo)準(zhǔn)”、“抽樣與制樣”和“方法檢出限”。本標(biāo)準(zhǔn)從實施之日起，同時代替ZB X55 001—1987。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國浙江出入境檢驗檢疫局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭自強。中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進出口茶葉中硒的檢驗方法熒光光度法SN／T 0926—2000代替ZB X55 001—1987--------------------------------------------------------------------------------1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進出口茶葉中硒的熒光光度檢驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于進出口茶葉中硒含量的檢驗。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的備方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。SN 0497—1995 出口茶葉中多種有機氯農(nóng)藥殘留量檢驗方法3 抽樣和制樣3.1 抽樣按SN 0497規(guī)定執(zhí)行。3.2 制樣參照SN 0497規(guī)定執(zhí)行。樣品粉碎后過40目篩，混勻，均分成兩份，裝入清潔容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)識。3.3 樣品保存試樣于一5℃以下避光保存。注：在抽樣和制樣的操作過程中必須防止樣品受到污染和發(fā)生殘留物含量的變化。4 檢驗方法4.1 方法原理在弱酸性條件下，亞硒酸與2，3-二氨基萘作用，生成具有強熒光的4，5-苯并苤硒腦絡(luò)合物，用環(huán)己烷萃取后，測其熒光強度并定量。4.2 試劑和材料除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為去離子水。4.2.1 硫酸：優(yōu)級純。4.2.2 混合酸：硝酸一硫酸一高氯酸(14+2+2)。4.2.3 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA一2Na)溶液：0.1 ％。4.2.4 鹽酸羥胺溶液：10％。4.2.5 氨水溶液(1+1)。4.2.6 鹽酸溶液(1+1)。4.2.7 鹽酸溶液：0.1 mol／L。4.2.8 環(huán)己烷：經(jīng)測定無熒光雜質(zhì)，有必要時重蒸餾后使用。4.2.9 甲酚紅指示劑：稱取0.1 g甲酚紅，加1滴50％氫氧化鈉和10 mL水溶解，并稀釋到50 mL。4.2.10 2，3一二氨基萘(DAN)溶液：在暗室中配制。稱取0.1 g DAN，加0.1 mol／L鹽酸溶液100 mL，振搖使其溶解。將溶液轉(zhuǎn)入250 mL分液漏斗中，加20 mL環(huán)己烷，劇烈振搖5 min，靜置分層后，棄去環(huán)己烷相。再加入20 mL環(huán)己烷，重復(fù)萃取三次，收集水相于100 mL棕色容量瓶，用水定容并覆蓋一層環(huán)己烷，儲存于冰箱中，每次臨用前再用20 mL環(huán)己烷萃取一次。4.2.11 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000 g硒(純度≥99.9％)，加5 mL硝酸，溫?zé)崾蛊淙芙?；加水稀釋?00 mL，此溶液每毫升相當(dāng)于100 pg硒。4.2.12 硒標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取10.0 mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100 mL容量瓶，以0.1 mol／L鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，依次稀釋到每毫升相當(dāng)于0.1 pg硒。4.3 儀器和設(shè)備4.3.1 熒光分光光度計。4.3.2 凱氏燒瓶：250 mL。4.3.3 分液漏斗：125 mL，250 mL。4.3.4 電熱恒溫水浴鍋。4.3.5 控溫電爐。4.3.6 具塞三角燒瓶：100 mL。4.3.7 具塞刻度試管：5 mL。4.4 分析步驟4.4.1 樣品前處理稱取1.00 g樣品置于250 mL凱氏燒瓶中，用少量水潤濕樣品，加入18 mL混合酸，在控溫電爐上加熱消化。應(yīng)逐漸升高溫度，消化至冒高氯酸白煙，保持1 min，此時溶液呈無色或淺黃色，即為消化終點(在消化過程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，需重新取樣消化)。取下冷卻，加20 mL水，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙；取下稍冷，加l0 mL水，待冷卻到室溫，用20 mL～30 mL水將樣液轉(zhuǎn)入100 mL具塞三角燒瓶中，加0.19／6EDTA一2Na溶液2 mL。按樣品操作步驟，同時做試劑空白及相應(yīng)含量的硒標(biāo)準(zhǔn)。4.4.2 4，5一苯并苤硒腦絡(luò)合物的形成在上述消化液中加入2滴甲酚紅指示劑，以氨水溶液(1+1)和鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)至溶液呈微橙紅色。然后，加10％鹽酸羥胺溶液1 mL，放置2 min，以下步驟需在暗室內(nèi)進行。各加入DAN溶液2 mL，搖勻，置沸水浴中加熱5 min，取出，冷卻到室溫。全部溶液轉(zhuǎn)入125 mL分液漏斗中，加入5 mL環(huán)己烷，振搖萃取2 min，靜置分層，放出下層水相，棄去。將環(huán)己烷層從分液漏斗上部倒入5 mL具塞試管中，并用環(huán)己烷定容至刻度。4.4.3 測定熒光分光光度計測定條件如下：激發(fā)波長380 nm，發(fā)射波長523 nm13.，狹縫10 nm，1 cm測量池。分別測定樣液、試劑空白液和硒標(biāo)準(zhǔn)液中4，5一苯并苤硒腦絡(luò)合物的熒光強度，與標(biāo)準(zhǔn)對照定量。4.5 結(jié)果計算按式(1)計算試樣中硒的含量：5 方法檢出限本方法檢出限為0.01 mg／kg。標(biāo)準(zhǔn)號：SN／T 0926—2000

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