1. 中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2. SN/T 0926—20003. 進出口茶葉中硒的檢驗方法熒光光度法4. 2000—06—22發(fā)布5. 2000—11—01實施6. 中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局 發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T 1.1—1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定)的要求,對原專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZB X55 001—1987《出口茶葉中硒的熒光光度測定方法》進行修訂的。本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上與ZB X55 001—1987基本一致,增補了“引用標(biāo)準(zhǔn)”、“抽樣與制樣”和“方法檢出限”。本標(biāo)準(zhǔn)從實施之日起,同時代替ZB X55 001—1987。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國浙江出入境檢驗檢疫局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鄭自強。中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進出口茶葉中硒的檢驗方法熒光光度法SN/T 0926—2000代替ZB X55 001—1987--------------------------------------------------------------------------------1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進出口茶葉中硒的熒光光度檢驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于進出口茶葉中硒含量的檢驗。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的備方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。SN 0497—1995 出口茶葉中多種有機氯農(nóng)藥殘留量檢驗方法3 抽樣和制樣3.1 抽樣按SN 0497規(guī)定執(zhí)行。3.2 制樣參照SN 0497規(guī)定執(zhí)行。樣品粉碎后過40目篩,混勻,均分成兩份,裝入清潔容器內(nèi),作為試樣。密封,并標(biāo)明標(biāo)識。3.3 樣品保存試樣于一5℃以下避光保存。注:在抽樣和制樣的操作過程中必須防止樣品受到污染和發(fā)生殘留物含量的變化。4 檢驗方法4.1 方法原理在弱酸性條件下,亞硒酸與2,3-二氨基萘作用,生成具有強熒光的4,5-苯并苤硒腦絡(luò)合物,用環(huán)己烷萃取后,測其熒光強度并定量。4.2 試劑和材料除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為去離子水。4.2.1 硫酸:優(yōu)級純。4.2.2 混合酸:硝酸一硫酸一高氯酸(14+2+2)。4.2.3 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA一2Na)溶液:0.1 %。4.2.4 鹽酸羥胺溶液:10%。4.2.5 氨水溶液(1+1)。4.2.6 鹽酸溶液(1+1)。4.2.7 鹽酸溶液:0.1 mol/L。4.2.8 環(huán)己烷:經(jīng)測定無熒光雜質(zhì),有必要時重蒸餾后使用。4.2.9 甲酚紅指示劑:稱取0.1 g甲酚紅,加1滴50%氫氧化鈉和10 mL水溶解,并稀釋到50 mL。4.2.10 2,3一二氨基萘(DAN)溶液:在暗室中配制。稱取0.1 g DAN,加0.1 mol/L鹽酸溶液100 mL,振搖使其溶解。將溶液轉(zhuǎn)入250 mL分液漏斗中,加20 mL環(huán)己烷,劇烈振搖5 min,靜置分層后,棄去環(huán)己烷相。再加入20 mL環(huán)己烷,重復(fù)萃取三次,收集水相于100 mL棕色容量瓶,用水定容并覆蓋一層環(huán)己烷,儲存于冰箱中,每次臨用前再用20 mL環(huán)己烷萃取一次。4.2.11 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000 g硒(純度≥99.9%),加5 mL硝酸,溫?zé)崾蛊淙芙?;加水稀釋?00 mL,此溶液每毫升相當(dāng)于100 pg硒。4.2.12 硒標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取10.0 mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100 mL容量瓶,以0.1 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,混勻,依次稀釋到每毫升相當(dāng)于0.1 pg硒。4.3 儀器和設(shè)備4.3.1 熒光分光光度計。4.3.2 凱氏燒瓶:250 mL。4.3.3 分液漏斗:125 mL,250 mL。4.3.4 電熱恒溫水浴鍋。4.3.5 控溫電爐。4.3.6 具塞三角燒瓶:100 mL。4.3.7 具塞刻度試管:5 mL。4.4 分析步驟4.4.1 樣品前處理稱取1.00 g樣品置于250 mL凱氏燒瓶中,用少量水潤濕樣品,加入18 mL混合酸,在控溫電爐上加熱消化。應(yīng)逐漸升高溫度,消化至冒高氯酸白煙,保持1 min,此時溶液呈無色或淺黃色,即為消化終點(在消化過程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象,需重新取樣消化)。取下冷卻,加20 mL水,繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙;取下稍冷,加l0 mL水,待冷卻到室溫,用20 mL~30 mL水將樣液轉(zhuǎn)入100 mL具塞三角燒瓶中,加0.19/6EDTA一2Na溶液2 mL。按樣品操作步驟,同時做試劑空白及相應(yīng)含量的硒標(biāo)準(zhǔn)。4.4.2 4,5一苯并苤硒腦絡(luò)合物的形成在上述消化液中加入2滴甲酚紅指示劑,以氨水溶液(1+1)和鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)至溶液呈微橙紅色。然后,加10%鹽酸羥胺溶液1 mL,放置2 min,以下步驟需在暗室內(nèi)進行。各加入DAN溶液2 mL,搖勻,置沸水浴中加熱5 min,取出,冷卻到室溫。全部溶液轉(zhuǎn)入125 mL分液漏斗中,加入5 mL環(huán)己烷,振搖萃取2 min,靜置分層,放出下層水相,棄去。將環(huán)己烷層從分液漏斗上部倒入5 mL具塞試管中,并用環(huán)己烷定容至刻度。4.4.3 測定熒光分光光度計測定條件如下:激發(fā)波長380 nm,發(fā)射波長523 nm13.,狹縫10 nm,1 cm測量池。分別測定樣液、試劑空白液和硒標(biāo)準(zhǔn)液中4,5一苯并苤硒腦絡(luò)合物的熒光強度,與標(biāo)準(zhǔn)對照定量。4.5 結(jié)果計算按式(1)計算試樣中硒的含量:5 方法檢出限本方法檢出限為0.01 mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)號:SN/T 0926—2000
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