玻管預(yù)測法

玻管預(yù)測法

玻管預(yù)測法[Glasstubeforecastingmethod]用玻管孵化法預(yù)測介殼蟲若蟲孵化高峰期的方法。若蟲開始孵化時(shí)，從田間剪取有代表性的蟲枝，插入5支大號玻管中，每管3～5根，管口用白色脫脂棉塞緊，棉塞應(yīng)接觸蟲枝，將玻管豎放在通風(fēng)室內(nèi)的桌上。若蟲孵化后會爬到管壁和棉花塞上，每天定時(shí)觀察一次，用手持放大鏡或解剖鏡檢查、記載棉塞和管壁上的總蟲數(shù)，然后拔出棉塞，取出蟲枝，擦凈管壁后再放回蟲枝，換上新棉塞，連續(xù)觀察至蟲數(shù)達(dá)到最多并出現(xiàn)下降時(shí)，蟲數(shù)最多的一天即為高峰期。室內(nèi)高峰期后4～5天即為田間防治適期。

霓虹燈制作工藝 城市因此多彩

　　霓虹燈：夜間用來吸引顧客，或裝飾夜景的彩色燈，所以用“霓虹”這兩種美麗的東西來作為這種燈的名字。下面讓我們來看看霓虹燈制作信息的介紹。

　　一、制作工藝

　　霓虹燈在制作工藝上，不論是明管、粉管還是彩管，其制作工藝基本相同，它們都需經(jīng)過玻管成型、封接電極、轟擊去氣、充惰性氣體、封排氣孔老煉等工藝。

　　玻管成型———即制作人員沿著圖案或文字的輪廓經(jīng)過專用火頭，將直玻璃管燒、烤、彎成圖案或文字的過程，制作人員水平的高低可憑肉眼看的出來，水平低的人員制成的燈管易出現(xiàn)轉(zhuǎn)彎處凹凸不平、太厚或太薄、內(nèi)側(cè)皺折、偏歪不成平面等。

　　封接電極———即將彎成型的燈管經(jīng)過火頭接上電極和排氣孔的過程，接口不得太薄或太厚，接口處須完全燒融，否則易出現(xiàn)慢漏氣。

　　轟擊去氣———制作霓虹燈的關(guān)鍵。是通過高壓電轟擊電極，加熱電極焚燒燈管電極內(nèi)肉眼看不見的水蒸氣、塵土、油質(zhì)等物質(zhì)，排掉這些有害物質(zhì)，將玻管抽成真空的過程。轟擊去氣的溫度達(dá)不到，上述有害物質(zhì)會除不徹底，直接影響燈管的質(zhì)量。轟擊去氣的溫度過高會引起電極過度氧化，使其表面產(chǎn)生氧化層，引起燈管質(zhì)量下降。轟擊去氣徹底的玻管充入適當(dāng)惰性氣體，經(jīng)過老練，即完成霓虹燈制作過程。

　　二、?霓虹燈制作

　　(一)、?霓虹燈制作的主要材料

　　霓虹燈產(chǎn)品有以下一些主要材料構(gòu)成：

　　1)霓虹燈玻璃管

　　霓虹燈玻璃管，其作用是經(jīng)過火烤燈管，并將其造型后，將惰性氣體，密封在真空玻璃管里，導(dǎo)電后可放射出多彩的光線。霓虹燈玻璃管大致有三個(gè)品種。透明管、彩色管、熒光粉管。

　　這種透明的玻璃管簡稱明管，一般在管內(nèi)充入氬氣，通電后釋放大紅色的光。

　　這種彩色管簡稱彩管，有紅、?綠、黃、藍(lán)等顏色，在其管內(nèi)一般只充氬氣，通電后，即刻發(fā)出本身具有的顏色。

　　這種白色的管是涂了熒光粉得管，簡稱粉管。根據(jù)熒光粉的化學(xué)性質(zhì)的不同，使其自身具有多種特定的顏色，用火花檢測器就可檢測出來每根管是什么顏色的。一般外包裝上都有標(biāo)記。

　　霓虹燈可發(fā)出的顏色多達(dá)幾十種，這些是最具代表性的顏色。

　　2)霓虹燈變壓器

　　這是霓虹燈的變壓器，有電感變壓器和電子變壓器兩品種，他有著多種型號和規(guī)格，這個(gè)大鐵家伙叫電感變壓器，?這個(gè)小一些的秀氣點(diǎn)的是電子變壓器。它們各有優(yōu)缺點(diǎn)，但近年來應(yīng)用較多的是電子變壓器。?一般變壓器的功率越大，作用于燈管的長度越長。在變壓器上都標(biāo)有額定的長度。使用中燈管不得超過額定的長度。

　　為了增加霓虹燈變化的藝術(shù)效果，使之產(chǎn)生多種造型變化，比如增加這種跳動逐光效果，就需要安裝霓虹燈程序控制器。

　　3)程序控制器

　　這是霓虹燈程序控制器，一般來講，一種獨(dú)立的霓虹燈的變化形式，就需一個(gè)程序控制器。其作用是：是使霓虹燈發(fā)光形式產(chǎn)生變化，?無論是變壓器還是控制器都是用耐高壓絕緣電線相連的。

　　4)耐高壓絕緣電線

　　霓虹燈的變壓器與燈管的連線、燈管之間的連線，都采用耐高壓絕緣電線，這種耐高壓絕緣電線，一般采用硅橡膠材料的耐高壓電線較好。

　　霓虹燈的材料中，還有一個(gè)重要的材料---電極，它是燈管與電源的橋梁。

　　5)電極

　　在霓虹燈管的兩端各連接一個(gè)電極，?電極有著各種規(guī)格、型號。它的作用是在電源的配合下，發(fā)射電子和接受電子。燈管里的氣體才能發(fā)出光彩，電極是一個(gè)重要的元器件。

　　6)燈管支架

　　他是為安裝霓虹燈時(shí)固定燈管用的絕然支架。由玻璃的和塑料的。

　　7)連接線護(hù)套

　　為保證霓虹燈輸出高壓線的安全，霓虹燈、變壓器、控制器之間的連接線固定后，必須加裝絕緣保護(hù)套。

　　8)工作氣體

　　工作氣體主要是指氖氣和氬氣，這兩種氣體通常是無色、無味、透明的，裝在玻璃瓶里，一般肉眼是看不到的，裝滿這兩種氣體的瓶子，在接觸電火花后，氖氣輻射的紅色光譜十分鮮艷，在大氣中的傳播性能最好。

　　氬氣輻射出的是蘭色光譜。生產(chǎn)中它一般總是和汞一起使用，這兩種氣體的作用是：將這兩種氣體單獨(dú)或混合后充入真空密閉的玻管內(nèi)，在電流的作用下，形成自由電子和正離子，就可以發(fā)出五顏六色的光波，?市場購入的這兩種氣體，一般裝在這樣的玻璃瓶子里。使用時(shí)要事先連接在充氣系統(tǒng)中備用。

　　9)?汞

　　是充汞型霓虹燈不可或缺的元素。?實(shí)踐表明：在高壓電流作用下，汞與氬氣結(jié)合為汞氬氣----汞原子被首先激發(fā)和電離----輻射出253.7納米的紫外線----紫外線又去激發(fā)燈管內(nèi)壁的熒光粉----熒光粉吸收了紫外線輻射----轉(zhuǎn)換為較長波長的可見光譜。產(chǎn)生出新的色彩。在常溫下，汞是唯一的液態(tài)金屬，呈銀白色，俗稱水銀。?由于汞及其化合物均為有害物質(zhì)，操作中戴上手套加以防護(hù)。

　　10)燃料氣體

　　燃料氣體其作用是為噴燈提供燃料，點(diǎn)燃后釋放火焰。可作噴燈燃料的氣體有：天然氣、液化氣、煤氣、助燃?xì)怏w如氧氣

　　比較理想的氣體應(yīng)使用天然氣為好。

　　上面為您介紹了霓虹燈的主要材料，下面說說霓虹燈加工的工具。

　　(二)、霓虹燈的制做工具

　　1)單火頭噴燈?他是目前燒制燈管的主要工具，適用于彎管。

　　2)對火頭噴燈：?也叫雙火頭噴燈，可手持移動操作，可使玻璃管雙向?熔燒受熱，用來對接電極頭和燈管。

　　上述兩種噴燈的火頭，是通過燃?xì)庥妹瘘c(diǎn)燃，須有輸送燃?xì)夂洼斔蛪嚎s空氣的管道連接。要經(jīng)常保持清潔，管孔通暢，閥門和腳踏開關(guān)工作正常。

　　這里，同大家介紹一下噴燈的使用，單火頭噴燈的開關(guān)是腳踏式的，火焰的大小由腳踏開關(guān)的力度決定的，踩的力大火焰就大，反之就小。同時(shí)還可以通過調(diào)整氣體旋鈕控制進(jìn)氣量?？刂苹鹧娴淖畲罅?。

　　火焰的構(gòu)造分為三部分，即火焰的底部為未然區(qū)，溫度約300多度左右，中部為還原區(qū)，溫度約1600----1700度，頂部為氧化區(qū)，溫度約為1700—1600度左右。由此可見，火焰的加工區(qū)在還原區(qū)與氧化區(qū)的接合部。應(yīng)為這一區(qū)域的熱效率最高，受熱均勻。

　　3)銼刀：?可用來切割玻璃管。有手工和電動的兩種。

　　4)攝子：攝取小玻璃管等物體。

　　5)高頻火花檢測器：?也叫火花槍，是用來檢驗(yàn)玻璃管內(nèi)氣體顏色的，使用時(shí)，打開開關(guān)，火化槍尖端的火花是四散的，呈青藍(lán)色。

　　6)云母片：用來隔熱、防火之用，?是一種天然的絕緣材料，在燒烤燈管時(shí)，用它與設(shè)計(jì)圖隔離，防止紙樣燙壞。也用于燈管之間的隔離。

　　7)壓條：用來固定玻璃管用，避免封接電極時(shí)玻管滾動。

　　8)橡膠吹管?是一只橡皮管，它的一端連接吹嘴，另一端連接燈管的接口。當(dāng)烘烤玻管時(shí)，彎曲的部位出現(xiàn)收縮時(shí)，要將其立即吹起，以保證玻管內(nèi)徑的不變。

　　知道了制作霓虹燈的材料，了解了制燈的加工工具，下面我們介紹一下霓虹燈管的加工方法。要想加工出符合要求的燈管造型，就要練好基本功。

　　要將燈管加工成型。?就要掌握霓虹燈管的各種加工方法。其主要加工方法有：切割、熔融、對接、拉絲、彎曲、吹制等。下面我們逐一的進(jìn)行介紹。

　　(三)?燈管的加工方法

　　我們先來說說燈管的切割吧。

　　1、?燈管的切割

　　燈管的切割，也是進(jìn)行燈管加工的第一道工序。他所要進(jìn)行的，就是用器械對燈管進(jìn)行一分為二的切割。也叫冷割。

　　用銼刀在切割處劃一細(xì)痕，均勻用力折斷。其折斷的端口要平滑。也可用電動刀具，同時(shí)切割數(shù)根燈管。要特別注意安全，動作要輕，兩手離切割的部位3—5?厘米。

　　對已經(jīng)吹制成型的燈管，不易采用冷割的方法，具體方法是：在需要割斷的部位，大約10厘米左右的位置，在火焰中燒烤3—5秒離開火焰，在需要切割的地方，用冷玻管劃一下，之后輕輕一磕即可折斷。這種方法叫熱割。

　　2、?旋轉(zhuǎn)與熔融

　　燈管在制作時(shí)，需要將燈管在火焰中熔融，以燒通紅為標(biāo)志，將燈管燒軟，這樣才能進(jìn)行燈管的吹、接、拉、彎。

　　為使燈管均勻受熱，加工精確，就要不斷轉(zhuǎn)動燈管，兩手拿住燈管，兩手的拇指和食指不停的前后捻動，左右手相互配合不停移動，目的是使燈管均勻受熱。在高溫火焰旁操作，要注意小心細(xì)致、防止燒傷，經(jīng)過不斷演練，使動作旋轉(zhuǎn)自如。

　　3、?燈管的拉絲

　　制作霓虹燈時(shí)，有時(shí)需要將較粗的燈管拉成一段細(xì)管，?拉出的絲必須與燈管同心，這也是燈工的基本功之一。其方法是：1)打火后，使燈管熔融部位受熱均勻。2)?燈管燒紅后，離開火焰，?緩緩地拉開，使拉出的絲盡量保持平直。?拉絲時(shí)離開火焰?。

　　下面說說燈管的對接工藝。這時(shí)燈管加工最常見的工序。

　　4、?燈管的對接

　　按霓虹燈的加工要求，往往需要將兩段燈管對接，對接的方法有三種：

　　1)?同口對接

　　將要對接的兩段的燈管的接口對齊，這時(shí)應(yīng)使用對火頭噴燈，應(yīng)加熱燈管的對接端面，不斷旋轉(zhuǎn)火頭加熱，當(dāng)端面熔融時(shí)，在火焰中先粘合一點(diǎn)，進(jìn)而，在全部粘合，粘合后在火焰中邊轉(zhuǎn)邊吹氣，使接縫處有微小的凸起，待熔融的部位稍冷呈暗紅色時(shí)，即向兩邊輕拉，將凸起處拉平。完成對接過程。

　　2)?異口對接

　　將拉絲后的大口徑燈管的一端燒熔，使其縮小到與其對接的小口徑燈管的直徑相近后。?在將大口徑的玻管和小口徑的玻管的端口同時(shí)加熱，熔融時(shí)粘接在一起，同時(shí)吹氣拉直銜接處。

　　3)?玻管側(cè)接

　　即將兩玻管接成T型，將一端封口的玻管，用小火焰熔燒待接的部位。燒熔后離開火焰吹成一個(gè)鼓出的小泡，泡的直徑應(yīng)小于與之相接的管徑。在將小泡燒熔，離開火焰立即將小泡吹破，并弄平開口后的口邊，?將兩玻管的孔口，同時(shí)在火焰上加熱，待均勻燒熔，將兩孔口粘接。?火焰要加熱在支管的接頭附近，以保證主管不變形，最后離開火焰輕輕吹氣，微微一拉即成。

　　上面的加工中，都離不開一個(gè)共同的特點(diǎn)，就是燈管的吹制。

　　5、?燈管的吹制

　　一般講只當(dāng)燈管燒熔時(shí)，在燈管的彎曲和接口處，都有不同程度的收縮現(xiàn)象。加工時(shí)見有凹下去部位就要及時(shí)吹起來，以保證燈管的垂直和內(nèi)徑不變。?一般在吹制時(shí)，要使玻管受熱均勻，吹得效果才好。

　　吹氣時(shí)身體站直，精神集中在玻管被燒烤的部位，?吹制時(shí)氣力要均勻，如果是含鉛的燈管，先將玻管的一端堵住，將管的另一頭套上橡皮管吹嘴，?這樣?吹氣時(shí)，即可防止熒光粉吸入口腔。對于不含鉛的燈管，吹制時(shí)，可以直接用嘴吹，吹之前一定擦凈管口。但要注意吹氣時(shí)，只吹氣不要同時(shí)吸氣。

　　6、?燈管的彎曲

　　一幅霓虹燈的設(shè)計(jì)圖，無論是文字還是圖形的變化多樣?，但是有規(guī)律可循的，歸納起來彎管的方法大致有三種。

　　1)直角彎管?其技術(shù)要領(lǐng)是:火焰的寬度是加工燈管直徑的3--5倍，當(dāng)玻管燒紅后變軟時(shí)，可以進(jìn)行彎曲。兩手同用力，彎折處出現(xiàn)凹陷在吹氣鼓起，彎管角度合適后在進(jìn)行退火。關(guān)于退火方法，我們在后面的內(nèi)容在行介紹。

　　彎曲后尚未硬化前，雙手穩(wěn)住不要扭動，否則彎管處勢必偏歪走樣。

　　2)弧型、U型彎管

　　弧型、U型彎管在霓虹燈的制作中常會遇到，是燈管加工必須要掌握的技術(shù)。

　　吹制要領(lǐng)是：火焰的寬度約為玻管直徑的3--5倍，?彎之前，先用粉筆在擬彎折處做出等距標(biāo)記。標(biāo)記應(yīng)標(biāo)在距彎折處10厘米左右。隨后將玻管至在火焰上，并使其底部均勻受熱，在集中加熱擬彎折處。使其表層溫度升高，一旦其彎折處變紅、進(jìn)而變軟，立即移出火焰，?雙手同時(shí)向上彎，彎曲的程度要不斷比照紙樣。

　　彎管時(shí)注意，不要使彎管發(fā)生扭曲，?作出標(biāo)記，逐漸彎曲。每彎一次比對紙樣一次。不可貪快。U形管彎曲的方法與之類似，不過它是一次成型的。

　　我們知道物體都具有熱脹冷縮的現(xiàn)象，幾乎每一次燈管的熔融、接口、彎曲等操作后，都要將進(jìn)行退火處理。

　　7、?燈管的退火

　　在霓虹燈管高溫融融過程中，會出現(xiàn)熱脹冷縮現(xiàn)象，使燈管玻璃體中產(chǎn)生應(yīng)力，?嚴(yán)重影響燈管質(zhì)量，要消除應(yīng)力的影響，通常都是采用退火的方法。

　　消除應(yīng)力一般采用噴燈退火的方法，這是霓虹燈制作技術(shù)重要的一環(huán)。

　　其方法是：?即用小火焰在剛才的工作面上烘一烘，也可離開原來的火頭遠(yuǎn)一些，約10厘米的位置來回烘烤一下，維持5秒鐘左右，使溫度慢慢下降冷卻至室溫，可達(dá)到退火的目的。

　　前面我們向大家介紹了霓虹燈管加工的一般方法，這里面還有一些值得注意的問題。

　　8、燈管加工應(yīng)注意的問題

　　1)在加工之前，要仔細(xì)閱讀設(shè)計(jì)圖，首先明白霓虹燈造型設(shè)計(jì)要求，看看對燈管的材質(zhì)要求是什么，進(jìn)而選擇管材的品種、規(guī)格、顏色和外觀，外觀要管口平整、外表干凈。

　　2)在加工之前，要穿上工作服，戴上手套，禁止穿拖鞋，要留短發(fā)，否則極易被火燒著頭發(fā)。

　　3)檢查噴燈的閥門開關(guān)是否正常，調(diào)整火頭，注意安全，人與火頭不可太近，相隔至少30厘米。燒烤燈管前，將要加工的玻管的一端堵上，之后在進(jìn)行燒烤吹制?，加工后的管材，要時(shí)常放在紙樣上比對，比對之前要再紙樣上墊上云母片，避免燙壞紙樣。

　　4)加工燈管的熔燒部位要正確，受熱要均勻，例如把燈管放在未燃區(qū)和還原區(qū)加熱的話，燈管首先在其兩側(cè)軟化而中間較硬，這樣就無法進(jìn)行燈管的吹制。因此，燒烤部位要放在高火區(qū)加工區(qū)進(jìn)行。

　　5)燈管彎制的加工標(biāo)準(zhǔn)：

　　A?加工圓弧形應(yīng)順勢、光滑，彎折處薄厚一致。

　　B?燈管的接頭應(yīng)保持光滑、玻管的厚度均勻、無疤痕及肥胖現(xiàn)象。

　　C?直管接頭部位應(yīng)對準(zhǔn)，斜度不大于115度。

　　D?燈管彎頭應(yīng)均勻飽滿，應(yīng)無嚴(yán)重扭曲和疙瘩的現(xiàn)象。

　　制造霓虹燈的辦法，是采用低熔點(diǎn)的鈉——鈣硅酸鹽玻璃做燈管，根據(jù)需要設(shè)計(jì)不同的圖案和文字，用噴燈進(jìn)行加工，然后燒結(jié)電極，再用真空泵抽空，并根據(jù)要求的顏色充進(jìn)不同的稀有氣體而制成?，F(xiàn)代的霓虹燈更加精致，有的將玻璃管彎曲成各種各樣折形狀，制成更加動人的圖形;還有的在燈管內(nèi)壁涂上熒光粉，使顏色更加明亮多彩;有的霓虹燈裝上自動點(diǎn)火器，使各種顏色的光次第明滅，交相輝映，使城市之夜變得絢麗多彩。更多霓虹燈制作信息請繼續(xù)關(guān)注土巴兔裝修網(wǎng)。

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47.3.4.1 二硫腙光度法(混色)

方法提要

在弱酸性介質(zhì)中(pH2.5～6)，用EDTA-硫氰酸鹽為掩蔽劑，二硫腙僅與汞(Ⅱ)離子生成橙黃色配合物，用三氯甲烷或苯萃取，此橙黃色配合物與過剩的二硫腙一并進(jìn)入有機(jī)相中，于波長530nm處測量吸光度。本法適用于礦石中0.01%～0.x%汞的測定。

儀器

分光光度計(jì)。

試劑

王水 鹽酸與硝酸按(3+1)混合。用時(shí)配制。

氫氧化銨。

尿素溶液(100g/L)。

檸檬酸鈉-EDTA溶液稱取15g檸檬酸鈉和10gEDTA二鈉鹽溶解于200mL水中。

二硫腙-苯溶液稱取0.1g二硫腙溶于100mL苯中，用時(shí)配制。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH4.51mol/LNaAc溶液與1mol/LHAc等體積混合配制。

硫氰酸鉀溶液(300g/L)。

汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ(Hg)=500.0μg/mL稱取0.6768g優(yōu)級純氯化汞(HgCl2)，溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用2mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Hg)=10.0μg/mL取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用2mol/LHCl稀釋配制。

麝香草酚藍(lán)指示劑(2g/L)。

校準(zhǔn)曲線

吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、…、8.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50mL帶塞比色管中，加2mL尿素溶液，搖勻。加入3mL檸檬酸鈉-EDTA溶液及2滴麝香草酚藍(lán)指示劑，用(1+1)NH4OH中和至由紫變黃，加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2mL硫氰酸鉀溶液，準(zhǔn)確加入10.0mL二硫腙-苯溶液，加塞，萃取1min。分層后，用1cm比色皿，在分光光度計(jì)上，于530nm波長處測量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置于100mL錐形瓶中，加入15～25mL(1+1)王水，煮沸15～20min，取下，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清。

吸取10.0mL清液，置于50mL帶塞比色管中，以下按校準(zhǔn)曲線分析步驟操作，測得汞量。

按下式計(jì)算汞的含量:

巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Hg)為汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m1為從校準(zhǔn)曲線查得分取試樣溶液中汞的質(zhì)量，μg;m0為從校準(zhǔn)曲線查得試樣空白溶液中汞的質(zhì)量，μg;V為試樣溶液總體積，mL;V1為分取試樣溶液體積，mL;m為稱取試樣的質(zhì)量，g。

注意事項(xiàng)

混色法分析步驟簡單，但檢出限較單色法高;因剩余二硫腙的影響，準(zhǔn)確度也比單色法差。

47.3.4.2 二硫腙光度法(單色)

方法提要

通常用王水分解試樣，以EDTA-檸檬酸鈉為掩蔽劑，于pH2～5用二硫腙-苯萃取汞。二硫腙汞的黃色配合物與過剩的二硫腙同時(shí)萃取至苯層中，與鐵、鈣、銅、鉛、鋅、鉈、鉍、鎘、鎳、鉆、錳、金、銀、鉑和鈀等分離。然后吸取有機(jī)相，用堿性洗液洗除有機(jī)相中過量的二硫腙，利用苯層中二硫腙汞的橙黃色進(jìn)行光度法測定。

如將試樣中的汞預(yù)先蒸餾分離，則可在堿性溶液中一次萃取二硫腙汞的橙黃色配合物進(jìn)行光度法測定，使分析步驟簡化。

儀器

分光光度計(jì)。

試劑

王水 鹽酸與硝酸按(3+1)混合。用時(shí)配制。

鹽酸。

乙酸。

氫氧化銨。

過氧化氫。

二硫腙儲備溶液 稱取0.1g二硫腙置于燒杯中，加50mL苯溶解，移入分液漏斗中，加30～40mL(1+9)NH4OH、2mL飽和亞硫酸鈉溶液和3mLEDTA-檸檬酸鈉混合溶液，萃取1min。靜置分層后，將水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氫氧化銨、飽和亞硫酸鈉溶液、EDTA-檸檬酸鈉混合溶液洗兩次。合并水相，棄去苯相。水相再用20～30mL苯洗一次，棄去苯相。然后將水相用(1+1)HCl酸化至二硫腙變綠(或析出沉淀)，加20～30mL苯萃取，靜置分層后，將苯相放入100mL容量瓶中，水相再用苯萃取一次。合并苯相并用苯稀釋至刻度，搖勻，保存于暗處。

二硫腙溶液(0.05g/L) 由二硫腙儲備溶液用苯稀釋配制。

EDTA-檸檬酸鈉混合溶液稱取180g檸檬酸鈉溶于400mL水中;另取200gEDTA二鈉鹽溶于200mL600g/LKOH溶液中，合并此二溶液后用水稀釋至1000mL，搖勻。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.5)1mol/LNaAc溶液與1mol/LHAc等體積混合而成。

亞硫酸鈉飽和溶液 稱取20g無水亞硫酸鈉溶于100mL水中，用鹽酸調(diào)節(jié)至pH5～6。

堿性洗液 取50mLEDTA-檸檬酸鈉混合溶液、50mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和50mL亞硫酸鈉飽和溶液置于500mL燒杯中，再加入5mL麝香草酚藍(lán)指示劑和100mLNH4OH，用水稀釋至500mL，混勻。用時(shí)配制。

汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ(Hg)=500.0μg/mL配制方法見本章47.3.4.1二硫腙光度法(混色)。

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Hg)=2.0μg/mL取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用2mol/LHCl稀釋配制。

麝香草酚藍(lán)指示劑 稱取0.5g麝香草酚藍(lán)，加5mLNH4OH溶解，再加95mL水，搖勻。

校準(zhǔn)曲線

酸溶法:吸取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于25mL具塞比色管中，各加1mLEDTA-檸檬酸鈉混合溶液、1mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1mL亞硫酸鈉飽和溶液和1滴麝香草酚藍(lán)指示劑，若試液呈藍(lán)色，用鹽酸中和至黃色;若試液呈紅紫色，用氫氧化銨中和至黃色。用水稀釋至10mL，搖勻。各加2mL二硫腙溶液，振搖100次，加3mLNH4OH，再振搖150次，分層后即可使用(此標(biāo)準(zhǔn)系列可使用一周)。吸取2.0mL有機(jī)相，放入預(yù)先盛有10mL堿性洗液的25mL具塞比色管中，萃取0.5min，放置分層后取有機(jī)相;在分光光度計(jì)上，用1cm比色皿，以空白溶液作參比，于490nm波長處測量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。

玻管蒸餾法:分取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、…、3.50mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于10mL具塞比色管中，加入5mL堿性洗液和1mL二硫腙溶液，振搖150次以上，分層后取有機(jī)相，同酸溶法測量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。

分析步驟

酸溶法 稱取1～4g(精確至0.0001g)試樣，置于100mL錐形瓶中，加15mL水和20mL王水，加蓋，在電熱板上加熱煮沸10min。取下，滴加5滴H2O2，以氧化亞硝酸鹽。再煮沸10～20min，體積保持在10mL以上(如體積小于10mL，應(yīng)補(bǔ)加適量的鹽酸;否則因氯離子濃度降低，銀將發(fā)生干擾)，取下，冷卻。將溶液及殘?jiān)恳迫?5mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清。

吸取10.0～15.0mL上層清液，置于50mL容量瓶中，加3mLH2O2和5mLEDTA-檸檬酸鈉混合溶液，搖勻。加1滴麝香草酚藍(lán)指示劑，用氫氧化銨中和至由紅變黃并過量2～3滴，加1mL飽和亞硫酸鈉溶液，冷卻后加二硫腙溶液萃取，直至有機(jī)相中有過剩的二硫腙綠色為止，記下二硫腙溶液用量。10min后往容量瓶中加水至有機(jī)相進(jìn)入容量瓶頸部，然后按校準(zhǔn)曲線分析步驟操作，測得汞量;或放置分層后，用標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色，測得汞量。

玻管蒸餾法 稱取1g(精確至0.0001g)試樣，灼燒分離方法同本章47.3.1。用2mL王水溶解玻管中的汞，將玻管置于盛沸水的燒杯中，煮沸10min。將溶液移入盛有5mL堿性洗液的10mL具塞比色管中，搖勻。然后按校準(zhǔn)曲線分析步驟操作，測得汞量;或放置分層后，用標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色，測得汞量。

汞含量的計(jì)算見式(47.2)。

注意事項(xiàng)

1)在大量氯離子存在下，于pH2～3的乙酸介質(zhì)中，銀離子不被二硫腙-苯萃取。當(dāng)氯離子濃度降低或銀含量高時(shí)，可加入2mL300g/LKSCN溶液掩蔽。

2)二硫腙一定要經(jīng)過純化處理，除去氧化產(chǎn)物，其他試劑使用前也應(yīng)作空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)系列穩(wěn)定性試驗(yàn)。

3)對于含鐵量高的試樣，酸溶法操作中應(yīng)補(bǔ)加2mLH3PO4后再加氫氧化銨中和，有白色磷酸鐵沉淀析出時(shí)，應(yīng)加鹽酸溶解，補(bǔ)加3～5mLEDTA-檸檬酸鈉溶液，重新調(diào)節(jié)pH后，用二硫腙萃取。若加磷酸的試液中同時(shí)含有大量鈣，應(yīng)注意中和后不要有沉淀生成;否則，造成結(jié)果偏低。

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