玻管預(yù)測法[Glasstubeforecastingmethod]用玻管孵化法預(yù)測介殼蟲若蟲孵化高峰期的方法。若蟲開始孵化時(shí),從田間剪取有代表性的蟲枝,插入5支大號玻管中,每管3~5根,管口用白色脫脂棉塞緊,棉塞應(yīng)接觸蟲枝,將玻管豎放在通風(fēng)室內(nèi)的桌上。若蟲孵化后會爬到管壁和棉花塞上,每天定時(shí)觀察一次,用手持放大鏡或解剖鏡檢查、記載棉塞和管壁上的總蟲數(shù),然后拔出棉塞,取出蟲枝,擦凈管壁后再放回蟲枝,換上新棉塞,連續(xù)觀察至蟲數(shù)達(dá)到最多并出現(xiàn)下降時(shí),蟲數(shù)最多的一天即為高峰期。室內(nèi)高峰期后4~5天即為田間防治適期。
霓虹燈:夜間用來吸引顧客,或裝飾夜景的彩色燈,所以用“霓虹”這兩種美麗的東西來作為這種燈的名字。下面讓我們來看看霓虹燈制作信息的介紹。
一、制作工藝
霓虹燈在制作工藝上,不論是明管、粉管還是彩管,其制作工藝基本相同,它們都需經(jīng)過玻管成型、封接電極、轟擊去氣、充惰性氣體、封排氣孔老煉等工藝。
玻管成型———即制作人員沿著圖案或文字的輪廓經(jīng)過專用火頭,將直玻璃管燒、烤、彎成圖案或文字的過程,制作人員水平的高低可憑肉眼看的出來,水平低的人員制成的燈管易出現(xiàn)轉(zhuǎn)彎處凹凸不平、太厚或太薄、內(nèi)側(cè)皺折、偏歪不成平面等。
封接電極———即將彎成型的燈管經(jīng)過火頭接上電極和排氣孔的過程,接口不得太薄或太厚,接口處須完全燒融,否則易出現(xiàn)慢漏氣。
轟擊去氣———制作霓虹燈的關(guān)鍵。是通過高壓電轟擊電極,加熱電極焚燒燈管電極內(nèi)肉眼看不見的水蒸氣、塵土、油質(zhì)等物質(zhì),排掉這些有害物質(zhì),將玻管抽成真空的過程。轟擊去氣的溫度達(dá)不到,上述有害物質(zhì)會除不徹底,直接影響燈管的質(zhì)量。轟擊去氣的溫度過高會引起電極過度氧化,使其表面產(chǎn)生氧化層,引起燈管質(zhì)量下降。轟擊去氣徹底的玻管充入適當(dāng)惰性氣體,經(jīng)過老練,即完成霓虹燈制作過程。
二、?霓虹燈制作
(一)、?霓虹燈制作的主要材料
霓虹燈產(chǎn)品有以下一些主要材料構(gòu)成:
1)霓虹燈玻璃管
霓虹燈玻璃管,其作用是經(jīng)過火烤燈管,并將其造型后,將惰性氣體,密封在真空玻璃管里,導(dǎo)電后可放射出多彩的光線。霓虹燈玻璃管大致有三個(gè)品種。透明管、彩色管、熒光粉管。
這種透明的玻璃管簡稱明管,一般在管內(nèi)充入氬氣,通電后釋放大紅色的光。
這種彩色管簡稱彩管,有紅、?綠、黃、藍(lán)等顏色,在其管內(nèi)一般只充氬氣,通電后,即刻發(fā)出本身具有的顏色。
這種白色的管是涂了熒光粉得管,簡稱粉管。根據(jù)熒光粉的化學(xué)性質(zhì)的不同,使其自身具有多種特定的顏色,用火花檢測器就可檢測出來每根管是什么顏色的。一般外包裝上都有標(biāo)記。
霓虹燈可發(fā)出的顏色多達(dá)幾十種,這些是最具代表性的顏色。
2)霓虹燈變壓器
這是霓虹燈的變壓器,有電感變壓器和電子變壓器兩品種,他有著多種型號和規(guī)格,這個(gè)大鐵家伙叫電感變壓器,?這個(gè)小一些的秀氣點(diǎn)的是電子變壓器。它們各有優(yōu)缺點(diǎn),但近年來應(yīng)用較多的是電子變壓器。?一般變壓器的功率越大,作用于燈管的長度越長。在變壓器上都標(biāo)有額定的長度。使用中燈管不得超過額定的長度。
為了增加霓虹燈變化的藝術(shù)效果,使之產(chǎn)生多種造型變化,比如增加這種跳動逐光效果,就需要安裝霓虹燈程序控制器。
3)程序控制器
這是霓虹燈程序控制器,一般來講,一種獨(dú)立的霓虹燈的變化形式,就需一個(gè)程序控制器。其作用是:是使霓虹燈發(fā)光形式產(chǎn)生變化,?無論是變壓器還是控制器都是用耐高壓絕緣電線相連的。
4)耐高壓絕緣電線
霓虹燈的變壓器與燈管的連線、燈管之間的連線,都采用耐高壓絕緣電線,這種耐高壓絕緣電線,一般采用硅橡膠材料的耐高壓電線較好。
霓虹燈的材料中,還有一個(gè)重要的材料---電極,它是燈管與電源的橋梁。
5)電極
在霓虹燈管的兩端各連接一個(gè)電極,?電極有著各種規(guī)格、型號。它的作用是在電源的配合下,發(fā)射電子和接受電子。燈管里的氣體才能發(fā)出光彩,電極是一個(gè)重要的元器件。
6)燈管支架
他是為安裝霓虹燈時(shí)固定燈管用的絕然支架。由玻璃的和塑料的。
7)連接線護(hù)套
為保證霓虹燈輸出高壓線的安全,霓虹燈、變壓器、控制器之間的連接線固定后,必須加裝絕緣保護(hù)套。
8)工作氣體
工作氣體主要是指氖氣和氬氣,這兩種氣體通常是無色、無味、透明的,裝在玻璃瓶里,一般肉眼是看不到的,裝滿這兩種氣體的瓶子,在接觸電火花后,氖氣輻射的紅色光譜十分鮮艷,在大氣中的傳播性能最好。
氬氣輻射出的是蘭色光譜。生產(chǎn)中它一般總是和汞一起使用,這兩種氣體的作用是:將這兩種氣體單獨(dú)或混合后充入真空密閉的玻管內(nèi),在電流的作用下,形成自由電子和正離子,就可以發(fā)出五顏六色的光波,?市場購入的這兩種氣體,一般裝在這樣的玻璃瓶子里。使用時(shí)要事先連接在充氣系統(tǒng)中備用。
9)?汞
是充汞型霓虹燈不可或缺的元素。?實(shí)踐表明:在高壓電流作用下,汞與氬氣結(jié)合為汞氬氣----汞原子被首先激發(fā)和電離----輻射出253.7納米的紫外線----紫外線又去激發(fā)燈管內(nèi)壁的熒光粉----熒光粉吸收了紫外線輻射----轉(zhuǎn)換為較長波長的可見光譜。產(chǎn)生出新的色彩。在常溫下,汞是唯一的液態(tài)金屬,呈銀白色,俗稱水銀。?由于汞及其化合物均為有害物質(zhì),操作中戴上手套加以防護(hù)。
10)燃料氣體
燃料氣體其作用是為噴燈提供燃料,點(diǎn)燃后釋放火焰。可作噴燈燃料的氣體有:天然氣、液化氣、煤氣、助燃?xì)怏w如氧氣
比較理想的氣體應(yīng)使用天然氣為好。
上面為您介紹了霓虹燈的主要材料,下面說說霓虹燈加工的工具。
(二)、霓虹燈的制做工具
1)單火頭噴燈?他是目前燒制燈管的主要工具,適用于彎管。
2)對火頭噴燈:?也叫雙火頭噴燈,可手持移動操作,可使玻璃管雙向?熔燒受熱,用來對接電極頭和燈管。
上述兩種噴燈的火頭,是通過燃?xì)庥妹瘘c(diǎn)燃,須有輸送燃?xì)夂洼斔蛪嚎s空氣的管道連接。要經(jīng)常保持清潔,管孔通暢,閥門和腳踏開關(guān)工作正常。
這里,同大家介紹一下噴燈的使用,單火頭噴燈的開關(guān)是腳踏式的,火焰的大小由腳踏開關(guān)的力度決定的,踩的力大火焰就大,反之就小。同時(shí)還可以通過調(diào)整氣體旋鈕控制進(jìn)氣量??刂苹鹧娴淖畲罅?。
火焰的構(gòu)造分為三部分,即火焰的底部為未然區(qū),溫度約300多度左右,中部為還原區(qū),溫度約1600----1700度,頂部為氧化區(qū),溫度約為1700—1600度左右。由此可見,火焰的加工區(qū)在還原區(qū)與氧化區(qū)的接合部。應(yīng)為這一區(qū)域的熱效率最高,受熱均勻。
3)銼刀:?可用來切割玻璃管。有手工和電動的兩種。
4)攝子:攝取小玻璃管等物體。
5)高頻火花檢測器:?也叫火花槍,是用來檢驗(yàn)玻璃管內(nèi)氣體顏色的,使用時(shí),打開開關(guān),火化槍尖端的火花是四散的,呈青藍(lán)色。
6)云母片:用來隔熱、防火之用,?是一種天然的絕緣材料,在燒烤燈管時(shí),用它與設(shè)計(jì)圖隔離,防止紙樣燙壞。也用于燈管之間的隔離。
7)壓條:用來固定玻璃管用,避免封接電極時(shí)玻管滾動。
8)橡膠吹管?是一只橡皮管,它的一端連接吹嘴,另一端連接燈管的接口。當(dāng)烘烤玻管時(shí),彎曲的部位出現(xiàn)收縮時(shí),要將其立即吹起,以保證玻管內(nèi)徑的不變。
知道了制作霓虹燈的材料,了解了制燈的加工工具,下面我們介紹一下霓虹燈管的加工方法。要想加工出符合要求的燈管造型,就要練好基本功。
要將燈管加工成型。?就要掌握霓虹燈管的各種加工方法。其主要加工方法有:切割、熔融、對接、拉絲、彎曲、吹制等。下面我們逐一的進(jìn)行介紹。
(三)?燈管的加工方法
我們先來說說燈管的切割吧。
1、?燈管的切割
燈管的切割,也是進(jìn)行燈管加工的第一道工序。他所要進(jìn)行的,就是用器械對燈管進(jìn)行一分為二的切割。也叫冷割。
用銼刀在切割處劃一細(xì)痕,均勻用力折斷。其折斷的端口要平滑。也可用電動刀具,同時(shí)切割數(shù)根燈管。要特別注意安全,動作要輕,兩手離切割的部位3—5?厘米。
對已經(jīng)吹制成型的燈管,不易采用冷割的方法,具體方法是:在需要割斷的部位,大約10厘米左右的位置,在火焰中燒烤3—5秒離開火焰,在需要切割的地方,用冷玻管劃一下,之后輕輕一磕即可折斷。這種方法叫熱割。
2、?旋轉(zhuǎn)與熔融
燈管在制作時(shí),需要將燈管在火焰中熔融,以燒通紅為標(biāo)志,將燈管燒軟,這樣才能進(jìn)行燈管的吹、接、拉、彎。
為使燈管均勻受熱,加工精確,就要不斷轉(zhuǎn)動燈管,兩手拿住燈管,兩手的拇指和食指不停的前后捻動,左右手相互配合不停移動,目的是使燈管均勻受熱。在高溫火焰旁操作,要注意小心細(xì)致、防止燒傷,經(jīng)過不斷演練,使動作旋轉(zhuǎn)自如。
3、?燈管的拉絲
制作霓虹燈時(shí),有時(shí)需要將較粗的燈管拉成一段細(xì)管,?拉出的絲必須與燈管同心,這也是燈工的基本功之一。其方法是:1)打火后,使燈管熔融部位受熱均勻。2)?燈管燒紅后,離開火焰,?緩緩地拉開,使拉出的絲盡量保持平直。?拉絲時(shí)離開火焰?。
下面說說燈管的對接工藝。這時(shí)燈管加工最常見的工序。
4、?燈管的對接
按霓虹燈的加工要求,往往需要將兩段燈管對接,對接的方法有三種:
1)?同口對接
將要對接的兩段的燈管的接口對齊,這時(shí)應(yīng)使用對火頭噴燈,應(yīng)加熱燈管的對接端面,不斷旋轉(zhuǎn)火頭加熱,當(dāng)端面熔融時(shí),在火焰中先粘合一點(diǎn),進(jìn)而,在全部粘合,粘合后在火焰中邊轉(zhuǎn)邊吹氣,使接縫處有微小的凸起,待熔融的部位稍冷呈暗紅色時(shí),即向兩邊輕拉,將凸起處拉平。完成對接過程。
2)?異口對接
將拉絲后的大口徑燈管的一端燒熔,使其縮小到與其對接的小口徑燈管的直徑相近后。?在將大口徑的玻管和小口徑的玻管的端口同時(shí)加熱,熔融時(shí)粘接在一起,同時(shí)吹氣拉直銜接處。
3)?玻管側(cè)接
即將兩玻管接成T型,將一端封口的玻管,用小火焰熔燒待接的部位。燒熔后離開火焰吹成一個(gè)鼓出的小泡,泡的直徑應(yīng)小于與之相接的管徑。在將小泡燒熔,離開火焰立即將小泡吹破,并弄平開口后的口邊,?將兩玻管的孔口,同時(shí)在火焰上加熱,待均勻燒熔,將兩孔口粘接。?火焰要加熱在支管的接頭附近,以保證主管不變形,最后離開火焰輕輕吹氣,微微一拉即成。
上面的加工中,都離不開一個(gè)共同的特點(diǎn),就是燈管的吹制。
5、?燈管的吹制
一般講只當(dāng)燈管燒熔時(shí),在燈管的彎曲和接口處,都有不同程度的收縮現(xiàn)象。加工時(shí)見有凹下去部位就要及時(shí)吹起來,以保證燈管的垂直和內(nèi)徑不變。?一般在吹制時(shí),要使玻管受熱均勻,吹得效果才好。
吹氣時(shí)身體站直,精神集中在玻管被燒烤的部位,?吹制時(shí)氣力要均勻,如果是含鉛的燈管,先將玻管的一端堵住,將管的另一頭套上橡皮管吹嘴,?這樣?吹氣時(shí),即可防止熒光粉吸入口腔。對于不含鉛的燈管,吹制時(shí),可以直接用嘴吹,吹之前一定擦凈管口。但要注意吹氣時(shí),只吹氣不要同時(shí)吸氣。
6、?燈管的彎曲
一幅霓虹燈的設(shè)計(jì)圖,無論是文字還是圖形的變化多樣?,但是有規(guī)律可循的,歸納起來彎管的方法大致有三種。
1)直角彎管?其技術(shù)要領(lǐng)是:火焰的寬度是加工燈管直徑的3--5倍,當(dāng)玻管燒紅后變軟時(shí),可以進(jìn)行彎曲。兩手同用力,彎折處出現(xiàn)凹陷在吹氣鼓起,彎管角度合適后在進(jìn)行退火。關(guān)于退火方法,我們在后面的內(nèi)容在行介紹。
彎曲后尚未硬化前,雙手穩(wěn)住不要扭動,否則彎管處勢必偏歪走樣。
2)弧型、U型彎管
弧型、U型彎管在霓虹燈的制作中常會遇到,是燈管加工必須要掌握的技術(shù)。
吹制要領(lǐng)是:火焰的寬度約為玻管直徑的3--5倍,?彎之前,先用粉筆在擬彎折處做出等距標(biāo)記。標(biāo)記應(yīng)標(biāo)在距彎折處10厘米左右。隨后將玻管至在火焰上,并使其底部均勻受熱,在集中加熱擬彎折處。使其表層溫度升高,一旦其彎折處變紅、進(jìn)而變軟,立即移出火焰,?雙手同時(shí)向上彎,彎曲的程度要不斷比照紙樣。
彎管時(shí)注意,不要使彎管發(fā)生扭曲,?作出標(biāo)記,逐漸彎曲。每彎一次比對紙樣一次。不可貪快。U形管彎曲的方法與之類似,不過它是一次成型的。
我們知道物體都具有熱脹冷縮的現(xiàn)象,幾乎每一次燈管的熔融、接口、彎曲等操作后,都要將進(jìn)行退火處理。
7、?燈管的退火
在霓虹燈管高溫融融過程中,會出現(xiàn)熱脹冷縮現(xiàn)象,使燈管玻璃體中產(chǎn)生應(yīng)力,?嚴(yán)重影響燈管質(zhì)量,要消除應(yīng)力的影響,通常都是采用退火的方法。
消除應(yīng)力一般采用噴燈退火的方法,這是霓虹燈制作技術(shù)重要的一環(huán)。
其方法是:?即用小火焰在剛才的工作面上烘一烘,也可離開原來的火頭遠(yuǎn)一些,約10厘米的位置來回烘烤一下,維持5秒鐘左右,使溫度慢慢下降冷卻至室溫,可達(dá)到退火的目的。
前面我們向大家介紹了霓虹燈管加工的一般方法,這里面還有一些值得注意的問題。
8、燈管加工應(yīng)注意的問題
1)在加工之前,要仔細(xì)閱讀設(shè)計(jì)圖,首先明白霓虹燈造型設(shè)計(jì)要求,看看對燈管的材質(zhì)要求是什么,進(jìn)而選擇管材的品種、規(guī)格、顏色和外觀,外觀要管口平整、外表干凈。
2)在加工之前,要穿上工作服,戴上手套,禁止穿拖鞋,要留短發(fā),否則極易被火燒著頭發(fā)。
3)檢查噴燈的閥門開關(guān)是否正常,調(diào)整火頭,注意安全,人與火頭不可太近,相隔至少30厘米。燒烤燈管前,將要加工的玻管的一端堵上,之后在進(jìn)行燒烤吹制?,加工后的管材,要時(shí)常放在紙樣上比對,比對之前要再紙樣上墊上云母片,避免燙壞紙樣。
4)加工燈管的熔燒部位要正確,受熱要均勻,例如把燈管放在未燃區(qū)和還原區(qū)加熱的話,燈管首先在其兩側(cè)軟化而中間較硬,這樣就無法進(jìn)行燈管的吹制。因此,燒烤部位要放在高火區(qū)加工區(qū)進(jìn)行。
5)燈管彎制的加工標(biāo)準(zhǔn):
A?加工圓弧形應(yīng)順勢、光滑,彎折處薄厚一致。
B?燈管的接頭應(yīng)保持光滑、玻管的厚度均勻、無疤痕及肥胖現(xiàn)象。
C?直管接頭部位應(yīng)對準(zhǔn),斜度不大于115度。
D?燈管彎頭應(yīng)均勻飽滿,應(yīng)無嚴(yán)重扭曲和疙瘩的現(xiàn)象。
制造霓虹燈的辦法,是采用低熔點(diǎn)的鈉——鈣硅酸鹽玻璃做燈管,根據(jù)需要設(shè)計(jì)不同的圖案和文字,用噴燈進(jìn)行加工,然后燒結(jié)電極,再用真空泵抽空,并根據(jù)要求的顏色充進(jìn)不同的稀有氣體而制成?,F(xiàn)代的霓虹燈更加精致,有的將玻璃管彎曲成各種各樣折形狀,制成更加動人的圖形;還有的在燈管內(nèi)壁涂上熒光粉,使顏色更加明亮多彩;有的霓虹燈裝上自動點(diǎn)火器,使各種顏色的光次第明滅,交相輝映,使城市之夜變得絢麗多彩。更多霓虹燈制作信息請繼續(xù)關(guān)注土巴兔裝修網(wǎng)。
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47.3.4.1 二硫腙光度法(混色)
方法提要
在弱酸性介質(zhì)中(pH2.5~6),用EDTA-硫氰酸鹽為掩蔽劑,二硫腙僅與汞(Ⅱ)離子生成橙黃色配合物,用三氯甲烷或苯萃取,此橙黃色配合物與過剩的二硫腙一并進(jìn)入有機(jī)相中,于波長530nm處測量吸光度。本法適用于礦石中0.01%~0.x%汞的測定。
儀器
分光光度計(jì)。
試劑
王水 鹽酸與硝酸按(3+1)混合。用時(shí)配制。
氫氧化銨。
尿素溶液(100g/L)。
檸檬酸鈉-EDTA溶液稱取15g檸檬酸鈉和10gEDTA二鈉鹽溶解于200mL水中。
二硫腙-苯溶液稱取0.1g二硫腙溶于100mL苯中,用時(shí)配制。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH4.51mol/LNaAc溶液與1mol/LHAc等體積混合配制。
硫氰酸鉀溶液(300g/L)。
汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ(Hg)=500.0μg/mL稱取0.6768g優(yōu)級純氯化汞(HgCl2),溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中,用2mol/LHCl稀釋至刻度,搖勻。
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Hg)=10.0μg/mL取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用2mol/LHCl稀釋配制。
麝香草酚藍(lán)指示劑(2g/L)。
校準(zhǔn)曲線
吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、…、8.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于50mL帶塞比色管中,加2mL尿素溶液,搖勻。加入3mL檸檬酸鈉-EDTA溶液及2滴麝香草酚藍(lán)指示劑,用(1+1)NH4OH中和至由紫變黃,加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2mL硫氰酸鉀溶液,準(zhǔn)確加入10.0mL二硫腙-苯溶液,加塞,萃取1min。分層后,用1cm比色皿,在分光光度計(jì)上,于530nm波長處測量吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
分析步驟
稱取0.1~0.5g(精確至0.0001g)試樣,置于100mL錐形瓶中,加入15~25mL(1+1)王水,煮沸15~20min,取下,冷卻。移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,澄清。
吸取10.0mL清液,置于50mL帶塞比色管中,以下按校準(zhǔn)曲線分析步驟操作,測得汞量。
按下式計(jì)算汞的含量:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Hg)為汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m1為從校準(zhǔn)曲線查得分取試樣溶液中汞的質(zhì)量,μg;m0為從校準(zhǔn)曲線查得試樣空白溶液中汞的質(zhì)量,μg;V為試樣溶液總體積,mL;V1為分取試樣溶液體積,mL;m為稱取試樣的質(zhì)量,g。
注意事項(xiàng)
混色法分析步驟簡單,但檢出限較單色法高;因剩余二硫腙的影響,準(zhǔn)確度也比單色法差。
47.3.4.2 二硫腙光度法(單色)
方法提要
通常用王水分解試樣,以EDTA-檸檬酸鈉為掩蔽劑,于pH2~5用二硫腙-苯萃取汞。二硫腙汞的黃色配合物與過剩的二硫腙同時(shí)萃取至苯層中,與鐵、鈣、銅、鉛、鋅、鉈、鉍、鎘、鎳、鉆、錳、金、銀、鉑和鈀等分離。然后吸取有機(jī)相,用堿性洗液洗除有機(jī)相中過量的二硫腙,利用苯層中二硫腙汞的橙黃色進(jìn)行光度法測定。
如將試樣中的汞預(yù)先蒸餾分離,則可在堿性溶液中一次萃取二硫腙汞的橙黃色配合物進(jìn)行光度法測定,使分析步驟簡化。
儀器
分光光度計(jì)。
試劑
王水 鹽酸與硝酸按(3+1)混合。用時(shí)配制。
鹽酸。
乙酸。
氫氧化銨。
過氧化氫。
二硫腙儲備溶液 稱取0.1g二硫腙置于燒杯中,加50mL苯溶解,移入分液漏斗中,加30~40mL(1+9)NH4OH、2mL飽和亞硫酸鈉溶液和3mLEDTA-檸檬酸鈉混合溶液,萃取1min。靜置分層后,將水相放入另一分液漏斗中,苯相再按上述方法用氫氧化銨、飽和亞硫酸鈉溶液、EDTA-檸檬酸鈉混合溶液洗兩次。合并水相,棄去苯相。水相再用20~30mL苯洗一次,棄去苯相。然后將水相用(1+1)HCl酸化至二硫腙變綠(或析出沉淀),加20~30mL苯萃取,靜置分層后,將苯相放入100mL容量瓶中,水相再用苯萃取一次。合并苯相并用苯稀釋至刻度,搖勻,保存于暗處。
二硫腙溶液(0.05g/L) 由二硫腙儲備溶液用苯稀釋配制。
EDTA-檸檬酸鈉混合溶液稱取180g檸檬酸鈉溶于400mL水中;另取200gEDTA二鈉鹽溶于200mL600g/LKOH溶液中,合并此二溶液后用水稀釋至1000mL,搖勻。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.5)1mol/LNaAc溶液與1mol/LHAc等體積混合而成。
亞硫酸鈉飽和溶液 稱取20g無水亞硫酸鈉溶于100mL水中,用鹽酸調(diào)節(jié)至pH5~6。
堿性洗液 取50mLEDTA-檸檬酸鈉混合溶液、50mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和50mL亞硫酸鈉飽和溶液置于500mL燒杯中,再加入5mL麝香草酚藍(lán)指示劑和100mLNH4OH,用水稀釋至500mL,混勻。用時(shí)配制。
汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ(Hg)=500.0μg/mL配制方法見本章47.3.4.1二硫腙光度法(混色)。
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Hg)=2.0μg/mL取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用2mol/LHCl稀釋配制。
麝香草酚藍(lán)指示劑 稱取0.5g麝香草酚藍(lán),加5mLNH4OH溶解,再加95mL水,搖勻。
校準(zhǔn)曲線
酸溶法:吸取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于25mL具塞比色管中,各加1mLEDTA-檸檬酸鈉混合溶液、1mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1mL亞硫酸鈉飽和溶液和1滴麝香草酚藍(lán)指示劑,若試液呈藍(lán)色,用鹽酸中和至黃色;若試液呈紅紫色,用氫氧化銨中和至黃色。用水稀釋至10mL,搖勻。各加2mL二硫腙溶液,振搖100次,加3mLNH4OH,再振搖150次,分層后即可使用(此標(biāo)準(zhǔn)系列可使用一周)。吸取2.0mL有機(jī)相,放入預(yù)先盛有10mL堿性洗液的25mL具塞比色管中,萃取0.5min,放置分層后取有機(jī)相;在分光光度計(jì)上,用1cm比色皿,以空白溶液作參比,于490nm波長處測量吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
玻管蒸餾法:分取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、…、3.50mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于10mL具塞比色管中,加入5mL堿性洗液和1mL二硫腙溶液,振搖150次以上,分層后取有機(jī)相,同酸溶法測量吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
分析步驟
酸溶法 稱取1~4g(精確至0.0001g)試樣,置于100mL錐形瓶中,加15mL水和20mL王水,加蓋,在電熱板上加熱煮沸10min。取下,滴加5滴H2O2,以氧化亞硝酸鹽。再煮沸10~20min,體積保持在10mL以上(如體積小于10mL,應(yīng)補(bǔ)加適量的鹽酸;否則因氯離子濃度降低,銀將發(fā)生干擾),取下,冷卻。將溶液及殘?jiān)恳迫?5mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清。
吸取10.0~15.0mL上層清液,置于50mL容量瓶中,加3mLH2O2和5mLEDTA-檸檬酸鈉混合溶液,搖勻。加1滴麝香草酚藍(lán)指示劑,用氫氧化銨中和至由紅變黃并過量2~3滴,加1mL飽和亞硫酸鈉溶液,冷卻后加二硫腙溶液萃取,直至有機(jī)相中有過剩的二硫腙綠色為止,記下二硫腙溶液用量。10min后往容量瓶中加水至有機(jī)相進(jìn)入容量瓶頸部,然后按校準(zhǔn)曲線分析步驟操作,測得汞量;或放置分層后,用標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色,測得汞量。
玻管蒸餾法 稱取1g(精確至0.0001g)試樣,灼燒分離方法同本章47.3.1。用2mL王水溶解玻管中的汞,將玻管置于盛沸水的燒杯中,煮沸10min。將溶液移入盛有5mL堿性洗液的10mL具塞比色管中,搖勻。然后按校準(zhǔn)曲線分析步驟操作,測得汞量;或放置分層后,用標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色,測得汞量。
汞含量的計(jì)算見式(47.2)。
注意事項(xiàng)
1)在大量氯離子存在下,于pH2~3的乙酸介質(zhì)中,銀離子不被二硫腙-苯萃取。當(dāng)氯離子濃度降低或銀含量高時(shí),可加入2mL300g/LKSCN溶液掩蔽。
2)二硫腙一定要經(jīng)過純化處理,除去氧化產(chǎn)物,其他試劑使用前也應(yīng)作空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)系列穩(wěn)定性試驗(yàn)。
3)對于含鐵量高的試樣,酸溶法操作中應(yīng)補(bǔ)加2mLH3PO4后再加氫氧化銨中和,有白色磷酸鐵沉淀析出時(shí),應(yīng)加鹽酸溶解,補(bǔ)加3~5mLEDTA-檸檬酸鈉溶液,重新調(diào)節(jié)pH后,用二硫腙萃取。若加磷酸的試液中同時(shí)含有大量鈣,應(yīng)注意中和后不要有沉淀生成;否則,造成結(jié)果偏低。
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