熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的建立與應(yīng)用

熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的建立與應(yīng)用

完成機(jī)構(gòu)：紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司技術(shù)中心 云南大學(xué)化學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院 云南民族大學(xué)化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院 云南煙草科學(xué)研究院

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線用混標(biāo)還是單標(biāo)好

請(qǐng)問(wèn)大家都是如何建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
背景：沒(méi)有購(gòu)買商用混標(biāo)，手頭上只有K、Ca、Mg、Li、Si等元素單標(biāo)目的：需要同時(shí)檢測(cè)樣品中上述元素（K、Ca、Mg、Li、Si）大家配置線性系列濃度是如何做的呢？（1、是將單標(biāo)混配在一起進(jìn)行建立線性？2、還是將單標(biāo)分別建線，在去用各自的線性去處理樣品呢？）展開(kāi)全部∨
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粉紅豬，銷售經(jīng)理
2019-09-08回答
可以混在一起，看是否各元素是否有干擾，選波長(zhǎng)都是靈敏度高，無(wú)干擾的 ，信背比高的那條，還可以選擇幾個(gè)輔助波長(zhǎng)
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叔控， 銷售工程師
2019-09-08回答
原文由 依風(fēng)1986(xurunjiao5339) 發(fā)表:可以混在一起，看是否各元素是否有干擾，選波長(zhǎng)都是靈敏度高，無(wú)干擾的 ，信背比高的那條，還可以選擇幾個(gè)輔助波長(zhǎng)謝謝
?70
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氣相色譜的進(jìn)樣方式有哪些？

轉(zhuǎn)載：《分析測(cè)試百科網(wǎng)》 氣相色譜進(jìn)樣方式的選擇

氣相色譜分析中,要求液體樣品的進(jìn)樣量較少，而且進(jìn)樣需要準(zhǔn)確、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜分析中，特別是對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜來(lái)說(shuō)，液體樣品的進(jìn)樣常常會(huì)有一些問(wèn)題產(chǎn)生。只有使用高效、可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)才能解決這些問(wèn)題。通常使用的液態(tài)樣品進(jìn)樣技術(shù)有四種：分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣。下面將主要介紹這幾種進(jìn)樣方式在分析液態(tài)樣品中的應(yīng)用。
分流進(jìn)樣
分流進(jìn)樣，先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜，進(jìn)行分析。分流有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有 1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測(cè)器（FID）時(shí)，分析的檢測(cè)限約為50ppm（w/w）。在進(jìn)樣過(guò)程中，進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí)，部分揮發(fā)性組分會(huì)損失掉，所以這種進(jìn)樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進(jìn)樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì)，在定量分析時(shí)待測(cè)化合物的沸點(diǎn)要求低于n-C20的沸點(diǎn)。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因?yàn)樵诩訜崾抑谐３?huì)發(fā)生待測(cè)物質(zhì)的分解反應(yīng)，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時(shí)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端，但是由于它操作簡(jiǎn)便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中最常使用的進(jìn)樣方式之一。

不分流進(jìn)樣
不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā)，這時(shí)關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在20-60秒后開(kāi)啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測(cè)組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集，使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。理想的再富集是溶質(zhì)組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過(guò)使用弱極性溶液作為溶劑來(lái)實(shí)現(xiàn)。對(duì)于極性較強(qiáng)的溶劑如甲醇，只能小體積進(jìn)樣（<2μl）。如果進(jìn)樣體積較大，樣品的峰形就會(huì)失真。類似的情況在分流進(jìn)樣模式中也會(huì)發(fā)生。因?yàn)闃悠沸枰诩訜崾抑蟹胖酶L(zhǎng)的時(shí)間，所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適于用對(duì)痕量組分的分析。

柱頭進(jìn)樣
柱頭進(jìn)樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛細(xì)管色譜柱內(nèi)，中間不經(jīng)過(guò)蒸發(fā)過(guò)程。在程序升溫的過(guò)程中溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高，這時(shí)開(kāi)始分析。由于初始溫度低于溶劑的沸點(diǎn),避免了熱歧視效應(yīng)。對(duì)于揮發(fā)性組分，柱頭進(jìn)樣方式和不分流進(jìn)樣方式都采用溶劑效應(yīng)對(duì)溶質(zhì)實(shí)現(xiàn)再富集。通過(guò)在柱頭連接一段短的攔截預(yù)柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。柱頭進(jìn)樣能將分析樣品全部導(dǎo)入色譜柱中，這種技術(shù)適合于檢測(cè)樣品中的痕量組分和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。柱頭進(jìn)樣的種種特性明顯優(yōu)于分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣方式。盡管柱頭進(jìn)樣有如此多的優(yōu)點(diǎn)但是由于技術(shù)和操作的特殊性這種進(jìn)樣方式還不能廣泛應(yīng)用于日常的分析工作中。

分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣三種進(jìn)樣方式的比較
選擇合適的進(jìn)樣方式需要考慮樣品中待測(cè)組分的含量，樣品各組分的沸點(diǎn)和熱穩(wěn)定性，待測(cè)組分的性質(zhì)。最后需要考慮進(jìn)樣方式的實(shí)用性。圖1給出了三種進(jìn)樣方式的幾種應(yīng)用。但是在特殊樣品的分析中單單使用一種進(jìn)樣方式不能滿足分析的需要。
樣品中待測(cè)物質(zhì)的含量是選擇進(jìn)樣方式的主要影響因素。在含量較高時(shí)（>50ppm，F(xiàn)ID），可以應(yīng)用熱分流進(jìn)樣方式，或是將樣品稀釋后應(yīng)用不分流進(jìn)樣方式或是冷柱頭進(jìn)樣方式進(jìn)樣。
當(dāng)樣品中待測(cè)組分含量在0.5-50ppm間，就需要應(yīng)用熱不分流進(jìn)樣或者冷柱頭進(jìn)樣方式。對(duì)于這種樣品分流進(jìn)樣只適用于應(yīng)用在預(yù)處理階段。
另一個(gè)需要考慮的因素是溶劑的極性。當(dāng)大體積的極性溶劑導(dǎo)入非極性或是中等極性的色譜柱內(nèi)時(shí)，會(huì)造成色譜柱的溢流從而產(chǎn)生畸形峰。應(yīng)用以上的三種進(jìn)樣方式不能對(duì)含量較低的樣品進(jìn)行檢測(cè)，而且強(qiáng)極性溶劑的大體積進(jìn)樣用以上的三種進(jìn)樣方式也不適合。但是程序升溫蒸發(fā)(PTV)進(jìn)樣能夠成功的解決以上問(wèn)題。
程序升溫蒸發(fā)進(jìn)樣方式（PTV)
PTV 進(jìn)樣方式結(jié)合了傳統(tǒng)的分流/不分流進(jìn)樣技術(shù)，并增加了溫控系統(tǒng)。它能實(shí)現(xiàn)熱分流/不分流進(jìn)樣，冷分流/不分流進(jìn)樣，冷柱頭進(jìn)樣。冷進(jìn)樣和溫度控制蒸發(fā)技術(shù)的聯(lián)用克服了傳統(tǒng)的熱進(jìn)樣技術(shù)的缺點(diǎn)。在冷進(jìn)樣模式中，在沒(méi)有熱歧視效應(yīng)狀態(tài)下液態(tài)樣品被導(dǎo)入色譜柱。除此之外，PTV的應(yīng)用也減少了熱分解反應(yīng)的發(fā)生幾率。除了上述的五種進(jìn)樣方式外，PTV系統(tǒng)還可以實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣。這種進(jìn)樣方式也稱作溶劑排除進(jìn)樣。大體積進(jìn)樣模式是在一定樣品導(dǎo)入速度下將大體積的樣品注入襯管，溶劑通過(guò)分流管排出，此時(shí)溶質(zhì)被富集和捕集，然后關(guān)閉分流閥，加熱樣品襯管。這種進(jìn)樣方式可以將250ml的樣品導(dǎo)入320mm的毛細(xì)管色譜柱中。大體積進(jìn)樣模式也適用于極性溶劑的進(jìn)樣。在樣品進(jìn)入毛細(xì)管色譜柱前溶劑被排出，所以進(jìn)樣極性溶劑不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。

圖1是PTV進(jìn)樣器大體積進(jìn)樣的應(yīng)用實(shí)例。分析樣品為用正己烷萃取后的湖水樣品。100ml的水樣用2ml的正己烷萃取后，取250μl的萃取液以80μl/min的速度進(jìn)樣，分析方法的檢測(cè)限低于ppt級(jí)。
從這個(gè)例子可以看出PTV毛細(xì)管色譜大體積進(jìn)樣是最適合的進(jìn)樣裝置。PTV大體積進(jìn)樣技術(shù)與毛細(xì)管色譜的聯(lián)用能夠?qū)⒎治龇椒ǖ臋z測(cè)限降低至原來(lái)方法的1/100。

《氣相色譜進(jìn)樣方法概述》

氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過(guò)特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析，根據(jù)不同功能可劃分為如下幾種：

1、手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）進(jìn)樣器：固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品可手動(dòng)注入氣相色譜儀的氣化室進(jìn)行熱解析氣化，然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物的分析。

2、液體自動(dòng)進(jìn)樣器

液體自動(dòng)進(jìn)樣器用于液體樣品的進(jìn)樣，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，降低人為的進(jìn)樣誤差，減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。
3、閥進(jìn)樣系統(tǒng)、氣體進(jìn)樣閥
氣體樣品采用閥進(jìn)樣不僅定量重復(fù)性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對(duì)樣品的污染。而采用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣的系統(tǒng)可以進(jìn)行多柱多閥的組合進(jìn)行一些特殊分析。氣體進(jìn)樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。
液體進(jìn)樣閥
液體進(jìn)樣閥一般用于裝置中液體樣品的在線取樣分析，其樣品定量環(huán)一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹掃捕集系統(tǒng)
用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析。
5、熱解吸系統(tǒng)
用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集，然后熱解吸進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析。
6、頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
7、熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng)
配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysis gas chromatography PGC)，理論上可適用于由于揮發(fā)性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機(jī)物（在無(wú)氧條件下熱分解，其熱解產(chǎn)物或碎片一般與母體化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)，通常比母體化合物的分子小，適于氣相色譜分析），但目前主要應(yīng)用于聚合物的分析。
通常在氣相色譜儀的載氣（氦氣或氮?dú)猓┲校瑹o(wú)氧條件下，將聚合物試樣加熱，由于施加到聚合物試樣上的熱能超過(guò)了分子的鍵能，結(jié)果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過(guò)程：失去中性小分子，打開(kāi)聚合物鏈產(chǎn)生單體單元或裂解成無(wú)規(guī)的鏈碎片。聚合物熱裂解的機(jī)理取決于聚合物的種類，但熱解產(chǎn)物的性質(zhì)和相對(duì)產(chǎn)率還與熱裂解器的設(shè)計(jì)和熱裂解條件有關(guān)。影響特征熱裂解碎片產(chǎn)率重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素有：終點(diǎn)熱解溫度、升溫時(shí)間或升溫速率和進(jìn)樣量。
用于固體和高沸點(diǎn)液體的熱解器分為兩類：脈沖型和連續(xù)型。目前常用的居里點(diǎn)熱解器和熱絲熱解器屬于第一類，爐式熱解器屬于第二類。此外還有一些特殊的熱解器。
PGC應(yīng)用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物領(lǐng)域的主要應(yīng)用包括指紋鑒定、共聚物或共混物組成的定量分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定如無(wú)規(guī)、序列和支化。在生物聚合物領(lǐng)域的應(yīng)用包括研究細(xì)菌、真菌、碳水化合物和蛋白質(zhì)等。此外PGC在其他很多方面也有應(yīng)用。

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LC-MS如何提高覆蓋率？LC-MS數(shù)據(jù)經(jīng)軟件分析后與數(shù)據(jù)庫(kù)中的相應(yīng)蛋白覆蓋率在20%以下，這正常么？如何提高

高性能液相色譜是較高的精度，和分離的范圍廣泛的快速分離法，它是破壞性的小的結(jié)構(gòu)的化合物，適合的有機(jī)分子和生物分子的分離。其他分析方法所無(wú)法比擬的質(zhì)譜靈敏度，分析結(jié)構(gòu)的未知化合物的定性非常準(zhǔn)確的，低標(biāo)準(zhǔn)樣品的要求。質(zhì)譜和氣相相關(guān)聯(lián)，如GC / MS和高效液相色譜法，如HPLC / MS。色譜和質(zhì)譜的靈敏度相當(dāng)不錯(cuò)的色譜分離 - 質(zhì)譜聯(lián)用，可以使用為噴射系統(tǒng)，質(zhì)譜作為色譜鑒定儀速度快速分離和廣泛的應(yīng)用。色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用微量有機(jī)混合物的分析是最好的工具。
快速發(fā)展后，1970年，質(zhì)譜 - 質(zhì)譜法（的質(zhì)量separetion質(zhì)譜表征）。這種方法允許，母離子進(jìn)一步開(kāi)裂，導(dǎo)致在裂化過(guò)程和分子結(jié)構(gòu)，通常被稱為串聯(lián)質(zhì)譜，二維質(zhì)譜，和順序質(zhì)譜。
我們知道，質(zhì)譜分析的物質(zhì)的基礎(chǔ)上，建立的電離達(dá)到的目的的分析，根據(jù)與強(qiáng)度的荷質(zhì)比分離離子通過(guò)測(cè)量離子峰。所形成的離子通過(guò)汽化的樣品經(jīng)色譜分離后的電場(chǎng)和磁場(chǎng)的綜合作用下電離，根據(jù)質(zhì)量數(shù)的大小和數(shù)量的順序排列的光譜被記錄的費(fèi)用的比率。常見(jiàn)的MS縱軸離子信號(hào)強(qiáng)度，橫軸是核質(zhì)比的離子。中通常使用的液體色譜質(zhì)譜ESI和APCI離子源中，我們使用的是ESI。 ESI是比APCI軟的電離的電離程度小，APCI大的應(yīng)用范圍，只有一小部分可以不使有機(jī)分子ESI，APCI輔助解決問(wèn)題。一般使用ESI和APCI更廣泛的應(yīng)用范圍比ESI和APCI。
ESI和APCI通常會(huì)產(chǎn)生（M + H）+或（MH） - 分子離子源參數(shù)調(diào)整簡(jiǎn)單，使用方便，靈敏度高的儀器。 APCI源，不足之處是有限的結(jié)構(gòu)信息，樣品易發(fā)生熱裂解，低質(zhì)量的基線噪音。 ESI通常只的分子離子峰，和它們的混合物，可以直接測(cè)量極性化合物是熱不穩(wěn)定的，并可以被測(cè)量。它易于形成的生物大分子，如蛋白質(zhì)和DNA的多電荷離子的特性，可以進(jìn)行分析的一部分，得到的化合物的結(jié)構(gòu)，通過(guò)調(diào)整控制離子碎片離子源電壓（源內(nèi)CID） 。
當(dāng)然了，有機(jī)質(zhì)譜也有其自身的局限性。大多數(shù)的有機(jī)分子的異構(gòu)體，和質(zhì)譜在立體化學(xué)方面的辨別能力;色譜重復(fù)性需要嚴(yán)格控制經(jīng)營(yíng)狀況略差，不能直接NMR，IR等手中，并要求負(fù)責(zé)人;質(zhì)譜離子源的記憶效應(yīng)，操作是非常復(fù)雜的，然而，氣相色譜 - 質(zhì)譜法在天然產(chǎn)物的分析[1]，藥物代謝，結(jié)合確定的對(duì)象（如苯丙酮尿癥PKU）[2]，藥物合成監(jiān)測(cè)（萊克多巴胺）[ 3]有著重要的應(yīng)用。耶魯大學(xué)教授J.Fenn和其他ESI-MS首次出版于1984年的研究，并于1988年成功地進(jìn)行了蛋白質(zhì)的分析。
先天性的疾病中有很大一部分的先天性代謝性疾病，多百種醫(yī)學(xué)的進(jìn)步已經(jīng)知道了。這些疾病，而不是致命的，但兒童的智力和身體可能會(huì)導(dǎo)致老年癡呆癥，不完整和畸形的家庭帶來(lái)沉重的負(fù)擔(dān)，社會(huì)和國(guó)家。目前，有30余種代謝性疾病，遺傳性疾病，如氨基酸代謝障礙包括同構(gòu)的高胱氨酸尿癥瓜氨酸酪氨酸，超苯丙氨酸血癥精氨酸酶缺乏癥，精氨琥珀酸尿癥和各種超蛋氨酸血癥高脂血癥，短鏈長(zhǎng)鏈?；o酶A脫氫酶缺乏癥（SCAD和LCAD），異高脂血癥，甲基丙二酸血癥丙酸血癥，戊二酸血癥，以及各種其他有機(jī)酸代謝障礙性疾病，因此可以采用LC / MS / MS的臨床檢測(cè)[4 。
我們知道，確保藥品雜質(zhì)的質(zhì)量控制檢查和限制，使用LC / MS / MS可以很容易地藥物監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要方面。薩科建立不同批次的抗癌藥物DuP941的LC / MS / MS圖譜質(zhì)量控制的目的; Rourick，建立藥品雜質(zhì)，降解產(chǎn)品采用LC / MS / MS功能鑒定頭孢菌素頭孢羥氨芐結(jié)構(gòu)鑒定方法。使用LC / MS / MS分析的化學(xué)家是一個(gè)挑戰(zhàn)在體內(nèi)藥物分析中也顯示了極大的優(yōu)越性。金城武一直使用固相微萃取和液相色譜分離MS / MS檢測(cè)的血液和尿液中的11個(gè)增值吩噻嗪類藥物進(jìn)行了分析。黃進(jìn)行微透析-LC/MS/MS，生物體內(nèi)微透析探針插入頸內(nèi)動(dòng)脈的動(dòng)物，實(shí)時(shí)了解褪黑激素在人體內(nèi)的生化過(guò)程，代謝。 LC / MS / MS也能識(shí)別很多藥，體液中，據(jù)報(bào)道，在許多文獻(xiàn)[5,6]。的
LC / MS / MS分析也用于測(cè)定分子量在生物技術(shù)[7]。對(duì)于精確的質(zhì)量測(cè)定的蛋白質(zhì)的分子量為10,000或更多離子噴涂技術(shù)是常規(guī)分析。研究離子噴霧測(cè)定甲硫酸 - 人類生長(zhǎng)激素（MET-HGH）的分子量至22,256.32±0.44Dr與實(shí)際22,256.2博士差異計(jì)算的分子量是小。聚丙烯酰胺凝膠電泳，蔗糖密度梯度離心等經(jīng)典蛋白質(zhì)分子量的測(cè)定比分析時(shí)間短，樣品消耗少，快速，準(zhǔn)確的測(cè)定。有研究人員使用LC / MS / MS進(jìn)行分析的DNA藥物結(jié)合蛋白和金屬離子配位[8]。
司法鑒定LC / MS / MS是一個(gè)強(qiáng)大的工具，也是一種藥物檢測(cè)[9]。 Soenoff血的新生嬰兒的，的苯甲酰Aikangning確鑿的證據(jù)，以確定出生的嬰兒，對(duì)涉嫌吸毒者。 clauwean頭發(fā)可卡因和其代謝產(chǎn)物通過(guò)LC / MS / MS和LC /熒光檢測(cè)，得到的結(jié)果是一致的，并仍然可以被進(jìn)行，在非常低的濃度，在MS / MS掃描。王可卡因及其代謝物的的CID來(lái)源和標(biāo)準(zhǔn)的深刻巨大的成功的條件的變化開(kāi)裂機(jī)理。
LC / MS / MS在食品檢測(cè)是不可低估的。例如氯霉素蜂蜜中的LC / MS / MS分析，孔雀石綠在魚LC / MS / MS，LC / MS / MS分析的各種抗生素，動(dòng)物組織，19β-腎上腺素興奮劑檢測(cè)蘇丹LC-MS/MS方法決心，水果和蔬菜，同時(shí)檢測(cè)100種農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物，油炸食品中丙烯酰胺的測(cè)定。動(dòng)物源性食品中硝基呋喃國(guó)際貿(mào)易的必檢項(xiàng)目硝基呋喃類藥物呋喃唑酮，呋喃酮，呋喃西林，呋喃妥因大腸桿菌和沙門氏菌腸胃疾病的治療和預(yù)防的哺乳動(dòng)物。研究發(fā)現(xiàn)，呋喃西林，呋喃唑酮及其代謝產(chǎn)物有致癌作用[10]。
1995年，歐盟禁止在食用動(dòng)物中使用硝基呋喃類藥物，2002年，中國(guó)頒布了一項(xiàng)禁令，禁止類獸藥的使用[11]。硝基呋喃類藥物代謝快和對(duì)光敏感的，但在動(dòng)物體的母體化合物，和產(chǎn)品的迅速下降到低于檢測(cè)極限，但其代謝產(chǎn)物的蛋白質(zhì)結(jié)合物可能會(huì)在很長(zhǎng)一段時(shí)間的形式[12留在體內(nèi)， 13]。
國(guó)家硝基呋喃代謝物的指示硝基呋喃類藥物殘留的標(biāo)記。彭濤高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法（LC / MS / MS）測(cè)定奶粉呋喃唑酮，呋喃酮，呋喃西林，呋喃妥因代謝物的方法。寬實(shí)證研究[14,15]。
要求定性和定量隨著科學(xué)和技術(shù)的發(fā)展，日益增長(zhǎng)的需求分析現(xiàn)場(chǎng)儀表，制藥行業(yè)的雜質(zhì)含量為0.1％，增加選擇性和靈敏度的檢測(cè)更多的化合物，提高了分析的基礎(chǔ)上，復(fù)合類型，也是一個(gè)挑戰(zhàn)，我們的分析師。 HPLC / MS / MS與LC強(qiáng)大的分離分析能力和敏感MS鑒定和結(jié)構(gòu)鑒定提供可靠，準(zhǔn)確的分子量和結(jié)構(gòu)信息，以簡(jiǎn)化測(cè)試程序，樣品制備時(shí)間和節(jié)省時(shí)間分析的能力，作為一個(gè)最重要的分離和鑒定方法，在分析化學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮更重要的作用

分析化學(xué)的下冊(cè)

第一章 緒論
1.1 分析化學(xué)發(fā)展和儀器分析的地位
1.2 儀器分析方法的類型
1.3 分析儀器
思考題
習(xí)題
第二章 光譜分析法導(dǎo)論
2.1 電磁輻射的性質(zhì)
2.2 光學(xué)分析法
2.3 光譜分析儀器
第三章 原子發(fā)射光譜法
3.1 概論
3.2 基本原理
3.3 原子發(fā)射光譜儀器
3.4 干擾及消除方法
3.5 光譜分析方法
3.6 分析性能
3.7 分析應(yīng)用
思考題
習(xí)題
第四章 原子吸收光譜法與原子熒光光譜法
4.1 原子吸收光譜法
4.2 原子吸收分光光度計(jì)
4.3 干擾及消除
4.4 原子吸收光譜法分析
4.5 原子熒光光譜法
思考題
習(xí)題
第五章 X射線光譜法
5.1 基本原理
5.2 儀器基本結(jié)構(gòu)
5.3 X射線熒光法
5.4 X射線吸收法
5.5 X射線衍射法
思考題
習(xí)題
第六章 原子質(zhì)譜法
6.1 概論
6.2 基本原理
6.3 質(zhì)譜儀器
6.4 電感耦合等離子質(zhì)譜法
思考題
習(xí)題
第七章 表面分析方法
7.1 概論
7.2 光電子能譜法
7.3 二次離子質(zhì)譜法
7.4 掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡
7.5 近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡
7.6 激光共焦掃描顯微鏡
7.7 雙光子NSOM及雙電子LCSM簡(jiǎn)介
思考題
習(xí)題
第八章 分子發(fā)光分析法
8.1 概論
8.2 分子熒光與磷光光譜分析法
8.3 化學(xué)發(fā)光分析法
思考題
習(xí)題
第九章 紫外―可見(jiàn)吸收光譜法
9.1 紫外―可見(jiàn)吸收光譜
9.2 紫外―可見(jiàn)分光光度計(jì)
9.3 紫外―可見(jiàn)吸收光譜法的應(yīng)用
思考題
習(xí)題
第十章 紅外吸收光譜法
10.1 概論
10.2 基本原理
10.3 紅外光譜儀
10.4 紅外光譜法中的試樣制備
10.5 紅外光譜法的應(yīng)用
思考題
習(xí)題
第十一章 激光Raman光譜法
11.1 概論
11.2 基本原理
11.3 激光Raman光譜儀
11.4 激光Raman光譜法的應(yīng)用
思考題
習(xí)題
第十二章 核磁共振波譜法
12.1 核磁共振基本原理
12.2 化學(xué)位移
12.3 自旋—自旋偶合
12.4 核磁共振譜儀
12.5 一維核磁共振氫譜
12.6 一維核磁共振碳譜
12.7 二維核磁共振波普簡(jiǎn)介
12.8 核磁共振應(yīng)用簡(jiǎn)介
第十三章 電分析化學(xué)導(dǎo)論
13.1 電化學(xué)池
13.2 電極/溶液界面雙電層
13.3 電極過(guò)程的基本歷程
13.4 電化學(xué)池的圖解表達(dá)式
13.5 電極電位
13.6 電極的極化
13.7 電化學(xué)電池中的電極系統(tǒng)
13.8 電流的性質(zhì)和符號(hào)
13.9 點(diǎn)分析化學(xué)方法概述
思考題
習(xí)題
第十四章 電位分析法
14.1 概論
14.2 點(diǎn)位分析法指示電極的分類
14.3 參比電極與鹽橋
14.4 離子選擇電極
14.5 離子選擇電極的性能參數(shù)
14.6 定量分析的方法
14.7 電位滴定法
14.8 電位分析儀器及軟件工具
思考題
習(xí)題
第十五章 伏安法與極譜法
15.1 液相傳質(zhì)過(guò)程
15.2 擴(kuò)散電流理論
15.3 直流極譜法
15.4 極譜波的類型與極譜波方程
15.5 脈沖極譜
15.6 伏安法
15.7 強(qiáng)制對(duì)流技術(shù)
思考題
習(xí)題
第十六章 電解和庫(kù)侖法
16.1 概論
16.2 電解分析的基本原理
16.3 電解分析方法及其應(yīng)用
16.4 庫(kù)倫法
思考題
習(xí)題
第十七章 電分析化學(xué)新方法
17.1 化學(xué)修飾電極
17.2 生物電化學(xué)傳感器
17.3 微電級(jí)
17.4 納米電分析化學(xué)
17.5 電分析化學(xué)聯(lián)用技術(shù)
思考題
習(xí)題
第十八章 色譜法導(dǎo)論
18.1 概論
18.2 色譜法基礎(chǔ)知識(shí)、基本概念和術(shù)語(yǔ)
18.3 溶質(zhì)分布譜展寬——色譜動(dòng)力學(xué)基礎(chǔ)理論
18.4 組分分離——基本分離方程
18.5 色譜方法選擇和分離操作條件優(yōu)化
18.6 色譜定性分析
18.7 色譜定量分析
思考題
習(xí)題
第十九章 氣相色譜法
19.1 概論
19.2 氣相色譜儀
19.3 氣相色譜檢測(cè)器
19.4 氣相色譜固定相
19.5 毛細(xì)管氣相色譜
19.6 氣相色譜分離條件的選擇
19.7 氣相色譜分析的應(yīng)用
思考題
習(xí)題
第二十章 高效液相色譜法
20.1 概論
20.2 高效液相色譜儀
20.3 高效液相色譜固定相和流動(dòng)相
20.4 吸附色譜
20.5 分配色譜
20.6 離子交換色譜
20.7 體積排阻色譜
20.8 微徑柱高效液相色譜
20.9 制備高效液相色譜簡(jiǎn)介
思考題
習(xí)題
第二十一章 毛細(xì)管電泳和毛細(xì)管電色譜
21.1 毛細(xì)管電泳和毛細(xì)管電色譜的基本理論
21.2 毛細(xì)管電泳和電色譜儀器裝置
21.3 毛細(xì)管電泳分離模式及應(yīng)用
21.4 毛細(xì)管電色譜柱技術(shù)
思考題
習(xí)題
第二十二章 其他分離分析方法
22.1 概論
22.2 超臨界流體色譜
22.3 超臨界流體萃取
22.4 固相微萃取
22.5 逆流色譜
22.6 場(chǎng)流分離
22.7 多維色譜
思考題
習(xí)題
第二十三章 分子質(zhì)譜法
23.1 概論
23.2 質(zhì)譜法的基本原理和基本方程
23.3 質(zhì)譜儀器
23.4 分子質(zhì)譜離子類型
23.5 分子質(zhì)譜基本操作技術(shù)
23.6 分子質(zhì)譜法的應(yīng)用
23.7 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用
23.8 高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用
23.9 毛細(xì)管電泳—質(zhì)譜聯(lián)用（CE-MC)
23.10 質(zhì)譜—質(zhì)譜聯(lián)用
思考題
習(xí)題
第二十四章 熱分析
24.1 概論
24.2 差熱分析和差示掃描量熱法
24.3 熱重法
24.4 同步熱分析
24.5 聯(lián)用技術(shù)
思考題
習(xí)題
第二十五章 流動(dòng)注射分析及微流控技術(shù)
25.1 概論
25.2 流動(dòng)注射分析
25.3 微流控分析
思考題
習(xí)題
第二十六章 分析儀器測(cè)量電路、信號(hào)處理及計(jì)算機(jī)應(yīng)用基礎(chǔ)
26.1 概論
26.2 放大器與測(cè)量
26.3 計(jì)算機(jī)在分析儀器中的應(yīng)用
26.4 常用的分析信號(hào)處理方法
思考題
習(xí)題
索引

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